[发明专利]一种含Co的石墨烯负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种含Co的石墨烯负极材料的制备方法，将氧化石墨烯水溶液抽滤成膜并还原后，得到自支撑的石墨烯膜，然后通过溶剂热‑热分解法在石墨烯膜的表面生长出多孔的Co3O4纳米片阵列，得到自支撑的Co3O4纳米片/石墨烯复合膜材料。本发明的复合膜用作锂离子电池负极材料，在200mA/g的电流密度下，经200次循环后，可逆容量高达953mAh/g，倍率性能测试中，电流密度从100mA/g逐渐增大到2000mA/g，在这些不同的电流密度下分别循环10次后再返回到100mA/g的电流密度时，其可逆容量恢复到950mAh/g，表现出较纯石墨烯膜和纯Co3O4粉末更为优异的电化学性能。

主权项

一种含Co的石墨烯负极材料及其制备方法，包括：(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50‑80wt％的硝酸钠，和占石墨粉2‑4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30‑120min；(2)加热至30‑40℃恒温4‑5h，加入去离子水和双氧水，搅拌1‑3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子；(3)将洗涤产物超声分布散于去离子水中直至完全溶解，然后微孔抽滤成膜，得到自支撑氧化石墨烯膜；(4)将所述自支撑氧化石墨烯膜放入10wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为75‑90℃，还原时间0.5‑2h，得到自支撑石墨烯膜；(5)按质量比(2‑5):(1‑3)的比例将硝酸钴和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入甲醇水溶液中，搅拌至完全溶解，随后浸入所述自支撑石墨烯膜；(6)在密封条件下，升温至170‑190℃反应5‑10h，冷却至室温，洗涤所述石墨烯膜，并于75‑90℃下真空干燥，得到负载有Co(OH)2前驱体的石墨烯复合膜；(7)将所述复合膜放入管式炉中空气条件下热处理，升温速度为0.5‑2℃/min，在280‑310℃下保温2‑6h，得到自支撑的Co3O4纳米片/石墨烯复合膜电极材料。