[发明专利]一种纳他霉素含量的测定方法在审
申请号: | 201610982169.0 | 申请日: | 2016-11-09 |
公开(公告)号: | CN106442800A | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 蒋韦艳;刘金杰;吴敏芳;徐静;赵春城;胡勇;朱倩倩 | 申请(专利权)人: | 无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
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地址: | 214070 江苏省无锡市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种纳他霉素含量的测定方法,所述测定方法包括如下步骤:(1)活化:分别用8~10ml甲醇、6~8ml水依次活化固相萃取小柱;(2) 食品样品经冷冻干燥;(3)粉碎食品样品并过筛;(4)利用缓冲溶液为溶剂,稀释样品至合适浓度,并使之带正电;(5)加入EDTA‑Mcllvaine和乙腈混合提取剂,漩涡混匀并超声处理;(6)将处理后的样本注入固相萃取小柱;(7)使用淋洗溶液进行淋洗,然后真空泵抽干固相萃取小柱。本发明纳他霉素含量的测定方法能有效测定各种食品中的纳他霉素含量,准确率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 霉素 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种纳他霉素含量的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括如下步骤:(1)活化:分别用8~10ml甲醇、6~8ml水依次活化固相萃取小柱;(2) 食品样品经冷冻干燥;(3)粉碎食品样品并过筛;(4)利用缓冲溶液为溶剂,稀释样品至合适浓度,并使之带正电;(5)加入EDTA‑Mcllvaine和乙腈混合提取剂,漩涡混匀并超声处理;(6)将处理后的样本注入固相萃取小柱;(7)使用淋洗溶液进行淋洗,然后真空泵抽干固相萃取小柱;(8)使用洗脱溶液进行洗脱,然后真空泵抽干固相萃取小柱,收集洗脱液,置于棕色的进样小瓶,备用;(9)绘制纳他霉素标准曲线:称取2‑3mg纳他霉素,用甲醇定容在5‑8ml棕色容量瓶中,‑20℃冰箱保存至检测前;然后,用50%甲醇稀释,分别配制5、10、20、50、100μg/L的纳他霉素标准溶液;通过0.45μm聚四氟乙烯过滤膜后分别注入高效液相色谱‑串联质谱HPLC‑MS/MS测定,得到纳他霉素标准曲线;(10)计算酒样纳他霉素含量:将步骤(8)所得溶液通过0.6μm聚四氟乙烯过滤膜后供高效液相色谱‑串联质谱HPLC‑MS/MS测定,所获得的检验数据通过步骤(9)所得纳他霉素标准曲线计算酒样中纳他霉素含量。
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