[发明专利]土壤中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法

摘要

本发明提供了一种2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法。本发明利用加速溶剂萃取技术，建立了快速高效高回收率的提取方法，然后利用高效液相色谱‑质谱联用进行检测，内标法定量，有效地对土壤中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷进行了分析检测。2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的平均回收率为95.1％～99.3％和92.7％～93.2％，检出限<1.0ng/g，定量限<2.0ng/g，方法回收率高、灵敏度高、重复性好，可用于土壤中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测。

主权项

一种土壤中2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮和丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理土壤样品采集后，干燥，去除杂质，研磨均匀并过筛；（2）提取将前处理后的样品采用加速溶剂萃取仪提取，提取过程如下：在萃取池底部放上一张滤纸，加入石英砂，再加入前处理后的样品，滴加内标溶液后，加入石英砂，最后用另一张滤纸压紧并拧紧萃取池；将萃取池放入加速溶剂萃取仪内开始萃取程序，萃取完成后，萃取液用旋转蒸发仪蒸干后，重新以甲醇定容，然后过有机相尼龙滤膜，转移至进样小瓶，等待LC‑MS/MS检测；提取溶剂为甲醇和二氯甲烷的混合溶剂，其中甲醇体积比例为60%~90%；（3）标准工作溶液的配制用分析天平称取BP‑3、BMDBM和1种内标物的标准物质，分别配制成储备溶液和工作溶液，最后配制成梯度浓度的标准工作溶液，以内标法建立标准工作曲线；所述内标物为异丙甲草胺‑D6；（4）高效液相色谱‑质谱联用仪检测将步骤（3）中的各浓度梯度的标准工作溶液进行LC‑MS/MS测定，使用内标法建立标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中得到的样品溶液注入LC‑MS/MS进行测定，将样品中目标化合物的色谱峰面积代入标准工作曲线，得到样品溶液中BP‑3和BMDBM的含量，然后根据样品质量计算得到样品中BP‑3和BMDBM的含量；若样品溶液中目标化合物的含量超过标准工作曲线的线性范围上限，减少样品量再重新提取和检测；色谱条件如下：色谱柱为3.0×100 mm、1.8 μm的Agilent SB‑C18，柱温为30~40 ℃，进样量为5~10 μL；流动相为体积比的0.01%甲酸水溶液A和甲醇B，梯度洗脱程序如下：0~4 min 40%~90%B，5~14 min 90%B，流速0.30 mL/min。