[发明专利]基于GC‑ECD测定花生植株或花生壳中仲丁灵残留量的方法

摘要

一种基于GC‑ECD测定花生植株或花生壳中仲丁灵残留量的方法,其先配制仲丁灵标准工作溶液，并通过调整GC‑ECD检测条件得到仲丁灵的线性标准工作方程，由此确定，进行花生植株或花生壳样品定性和定量分析的GC‑ECD检测条件，再将花生植株或花生壳样品中的仲丁灵提取、净化后，运用选定的GC‑ECD检测条件对花生植株或花生壳样品待测溶液进行GC‑ECD测定，测得花生植株或花生壳样品待测溶液中仲丁灵的色谱峰面积，代入残留量计算公式，求得花生植株或花生壳样品待测溶液中仲丁灵的质量浓度，即得样品溶液中仲丁灵的残留量。

主权项

一种基于GC‑ECD测定花生植株或花生壳中仲丁灵残留量的方法,其特征在于包括以下步骤：步骤一：根据仲丁灵的性质选定GC‑ECD检测条件为：检测器采用电子捕获检测器ECD；色谱柱为长度30m，内径320μm，粒径为1μm的DB1701气相色谱柱；色谱柱温度为：初始温度100℃保持1min后，以20℃/min升至260℃，再以40℃/min升至280℃保持5min；进样口温度为260℃；检测器温度为300℃；载气为纯度99.999％的高纯氮气，载气流量为2.5mL/min，尾吹气为流速40mL/min的氮气；采用不分流进样方式，进样量为5μL；步骤二：准确称取质量浓度为99.0％的仲丁灵标准品0.0101g于100mL的容量瓶中，用正己烷溶解并配制成仲丁灵质量浓度为1000.0mg/L的标准母液，并采用梯度稀释法用正己烷稀释配制成0.01、0.05、0.10、0.50及1.00mg/L的标准工作溶液，并在选定的GC‑ECD检测条件下进行测定，以仲丁灵的质量浓度C为横坐标、相应的色谱峰面积A1为纵坐标绘制标准工作曲线，得出线性方程为：A1＝37225C－437.9，线性方程的相关系数R2≥0.9990，由此确定，在选定的GC‑ECD检测条件下能进行花生植株或花生壳样品的定性和定量分析；步骤三：将待测的花生植株或花生壳破碎，得到花生植株或花生壳样品；步骤四：将步骤三制备的花生植株或花生壳样品置于第一容器中，加入乙腈，在35℃下振荡提取，之后经布氏漏斗减压抽滤，再用乙腈进行两次残渣洗涤，收集全部滤液转入第二容器中，在旋转蒸发仪上于45℃浓缩至近干，得到花生植株或花生壳样品提取浓缩液；步骤五：将弗罗里硅土净化层析柱先用体积比例为99：1的正己烷和乙酸乙酯混合液预淋洗，然后将步骤四制备的花生植株或花生壳样品提取浓缩液全部移入弗罗里硅土层析柱中，用体积比例为99：1的正己烷和乙酸乙酯混合液进行少量多次淋洗，收集全部淋出液转入旋转蒸发仪于45℃浓缩近干，再用正己烷定容，即得到花生植株或花生壳样品待测溶液；步骤六：运用步骤一中选定的GC‑ECD检测条件对步骤五得到的花生植株或花生壳样品待测溶液m g，V mL进行GC‑ECD测定，测得花生植株或花生壳样品待测溶液中仲丁灵的色谱峰面积A2，代入残留量计算公式，求得花生植株或花生壳样品待测溶液中仲丁灵的质量浓度X，即得样品待测溶液中仲丁灵的残留量，其中残留量计算公式如下：X=A2×C×VA1×m]]>式中：X－样品待测溶液中仲丁灵的质量浓度(残留量)，mg/kg；C－标准工作溶液中仲丁灵的浓度，mg/L；V－样品最终定容体积，ml；A1－标准工作溶液中的仲丁灵色谱峰面积；A2－样品待测溶液中的仲丁灵的色谱峰面积；m－样品质量，g。