[发明专利]一种2;4-二硝基苯氧乙醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610953822.0 | 申请日： | 2016-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN106554283B | 公开（公告）日： | 2018-07-31 |
| 发明（设计）人： | 许惠钢;潘志军;金宁人;黄伟;顾锋雷;郭志超;肖庆军 | 申请（专利权）人： | 浙江鼎龙科技有限公司;江苏鼎龙科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/23 |
| 代理公司： | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 郑芳;王桂名 |
| 地址： | 311228 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,4‑二硝基苯氧乙醇的制备方法，包括下述步骤：(1)缩合反应：以2,4‑二硝基氯苯为原料，在一定浓度的碱性水溶液中水解，再与环氧乙烷进行缩合得到缩合反应液；(2)萃取：将反应液滴加至一定有机溶剂中，分层，浓缩降温结晶后得到2,4‑二硝基苯氧乙醇粗品；(3)纯化：2,4‑二硝基苯氧乙醇粗品经过重结晶处理得到2,4‑二硝基苯氧乙醇精制品。本发明在提高产品质量品质的同时减少环境污染，使产品生产清洁化、环保化，使产品更适合大批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硝基苯 乙醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,4‑二硝基苯氧乙醇的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）缩合反应：在装有温度计、搅拌器的2000ml四口烧瓶中，依次加入2,4‑二硝基氯苯202g、氢氧化钾123.2g于1200ml水，搅拌升温至90℃保温1.0h，保温毕向体系中缓慢通入环氧乙烷49.0g，通环氧乙烷时间为4.5h，通环氧完毕后，保温反应0.5h；（2）萃取：降温至室温用溶剂甲苯萃取，静置分层，有机相减压浓缩后得到2,4‑二硝基苯氧乙醇粗品228g；（3）纯化：2,4‑二硝基苯氧乙醇粗品加入至1100ml甲醇‑水进行重结晶，得到2,4‑二硝基苯氧乙醇精制品218g，收率95.6%，纯度99.35%。
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