[发明专利]一种薄片状硫化锰纳米片的制备方法

摘要

本发明公开了一种薄片状硫化锰纳米片的制备方法，包括(1)按照体积比为10001将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，将上述混合液置于水浴中加热到90℃，然后快速加入高锰酸钾溶液，静置3h，离心分离得到黑色沉淀，用水和酒精清洗干净，置于60℃烘箱干燥，得到薄片状二氧化锰纳米片；(2)以步骤一制得的薄片状二氧化锰纳米片和升华硫为原料制备薄片状硫化锰纳米片，可以使用升华硫作为硫源在氩气的保护气氛下将二氧化锰还原为硫化锰，用二硫化碳多次清洗后得到薄片状硫化锰纳米片；或者是使用高温高压反应釜采用液相法制备得到薄片状硫化锰纳米片。本发明具有使用原材料廉价易得、制备工艺简单的优点。

主权项

一种薄片状硫化锰纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、前驱体薄片状二氧化锰的制备：按照体积比为1000：1将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，其中，十二烷基硫酸钠溶液的质量体积浓度为3g/L，硫酸溶液的摩尔浓度为0.5M；将上述混合液置于水浴中加热到90℃，快速加入质量体积浓度为1g/L的高锰酸钾溶液，加入的高锰酸钾溶液与混合液的体积比为1:10，静置3h，离心分离得到黑色沉淀，用水和酒精清洗干净，置于60℃烘箱干燥，得到薄片状二氧化锰纳米片；步骤二、硫化处理二氧化锰生成薄片状硫化锰纳米片：以步骤一制得的薄片状二氧化锰纳米片和升华硫为原料，并选择下述两种工艺之一：将二氧化锰纳米片和升华硫混合均匀，置于管式炉中，在氩气气氛下以5℃/min的速率升温到500～650℃，保温2H，得到绿色粉末，用二硫化碳浸泡清洗产物，60℃真空干燥即得到薄片状硫化锰纳米片；或：将步骤一制得的二氧化锰纳米片分散于油胺溶液中制得混合溶液A，将升华硫分散与油胺溶液中制得混合溶液B，将混合溶液A和混合溶液B混合均匀后置于高温高压反应釜中，其中，二氧化锰纳米片与升华硫的质量比为25:64，在300～350℃下保温5～6H，然后用乙醇清洗得到黑色沉淀，即薄片状硫化锰纳米片。