[发明专利]二价铕离子掺杂氟溴化钡发光纳米纤维及其制备方法

摘要

本发明涉及二价铕离子掺杂氟溴化钡发光纳米纤维及其制备方法，属于无机纳米纤维制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备PVP/[Ba(CH₃COO)₂+Eu(NO₃)₃]复合纳米纤维；(3)制备BaFBr:Eu²⁺纳米纤维，采用二氟氢铵和溴化铵为氟溴化试剂，碳棒为辅助还原剂，在空气中将PVP/[Ba(CH₃COO)₂+Eu(NO₃)₃]复合纳米纤维进行热处理，得到BaFBr:Eu²⁺近紫外发光纳米纤维，具有良好的晶型，属于四方晶系，直径为214.66±2.31nm，长度大于30μm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

1.二价铕离子掺杂氟溴化钡发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，将静电纺丝技术与氟溴化技术相结合，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF和去离子水混合溶液为溶剂，氟溴化试剂使用二氟氢铵和溴化铵，碳棒为辅助还原剂，Eu2+的摩尔百分数为7％，制备产物为BaFBr:7％Eu2+纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液钡源使用的是醋酸钡Ba(CH3COO)2，铕源使用的是氧化铕Eu2O3，高分子模板剂采用分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF和去离子水混合溶液为溶剂，称取0.0622g Eu2O3溶于适量硝酸中，在磁力搅拌器上加热搅拌除去多余的硝酸，结晶得到六水合硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O，加入1.1378g Ba(CH3COO)2，再加入5.0667g去离子水和2.5333g N,N‑二甲基甲酰胺DMF，溶解后得到透明澄清的无色溶液，再加入1.2000g PVP，磁力搅拌12h并静置4h，得到具有一定粘度无色透明的纺丝液；(2)制备PVP/[Ba(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纳米纤维将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中，高压直流电源的正极与注射器内铜丝电极相连，负极与接收装置铁丝网相连，调整喷枪头与水平面的夹角为15°，喷枪头与铁丝网的距离为18cm，纺丝电压为13kV，环境温度为20‑30℃，相对湿度为20％‑50％，进行静电纺丝得到PVP/[Ba(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纳米纤维；(3)制备BaFBr:Eu2+纳米纤维分别称取0.2000g NH4HF2、0.2000g NH4Br和0.4000g所述的PVP/[Ba(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，取一个50mL大坩埚和一个10mL小坩埚，在50mL大坩埚内由下至上分别放入适量碳棒、NH4HF2、NH4Br、碳棒，然后将10mL小坩埚放入大坩埚内，并在小坩埚中放入所述的PVP/[Ba(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，最后将大坩埚盖上坩埚盖，将坩埚放入马弗炉中进行热处理，以升温速率为1℃/min升温至600℃并保温5h，再以1℃/min降温至200℃，然后自然降至室温，获得结晶性良好的BaFBr:Eu2+纳米纤维，具有近紫外发光特性，属于四方晶系，直径为214.66±2.31nm，长度大于30μm。