[发明专利]改性乙醇制烯烃分子筛催化的制备方法有效
申请号: | 201610947599.9 | 申请日: | 2016-10-26 |
公开(公告)号: | CN106563497B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 吴思敏 | 申请(专利权)人: | 东明澳科精细化工有限公司 |
主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;C07C1/24;C07C11/04 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 宋平 |
地址: | 274500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种改性乙醇制烯烃分子筛催化的制备方法,以TEOS作为硅源,硝酸铝作为铝源,并通过磁化,油浴加热合成新的改性的H型Sapo‑5/MCM‑41复合分子筛,其催化乙醇制乙烯,乙醇转化率,乙烯选择性都很高。 | ||
搜索关键词: | 改性 乙醇 烯烃 分子筛 催化 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种改性乙醇制烯烃分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤包括以下步骤:步骤1、首先将20gTEOS,10g硝酸铝,10g磷酸在超声波震荡下50℃水浴超声2h除杂;步骤2、将除杂的TEOS,硝酸铝,100ml去离子水在磁力搅拌器下硅胶油浴下150℃搅拌 2h;步骤3、将5ml三乙胺模板剂经过超声预处理,以每分钟20滴速度滴加到上述溶液里,并在磁力搅拌下搅拌2h;步骤4、10g磷酸以每分钟15滴的速度滴加,边磁力搅拌,油浴加热边滴加,搅拌至凝胶液;步骤5、将制得的凝胶液在空气氛围下老化12h;步骤6、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯的瓶中,然后放入高压反应釜中在330kpa, 700℃在氩气氛围下反应72h晶化;步骤7、然后在真空泵下过滤,干燥,最后在马弗炉中空气氛围下煅烧8h,除去模板剂得到SAPO‑5分子筛;步骤8、按SAPO‑5分子筛的质量加入20ml 2.0 mol/L 的氢氧化钠水溶液,充分搅拌后转移至自升压反应釜中,在温度150℃ 下恒温处理20 h;步骤9、经急冷后在剧烈磁力搅拌条件下加入10ml模板剂CTMAB 和50ml去离子水,用硫酸调节pH 值至9,再在温度500℃下恒温晶化20 h,得到SAPO‑5/MCM‑41 介微孔复合分子 筛;步骤10、采用回流法用1mol/L的硝酸铵溶液对所制备的SAPO‑5/MCM‑41介微孔复合分子筛回流1 h 进行离子交换,再经过滤、烘干、焙烧,重复2 次后成型制备了50~60 目氢型 SAPO‑5/MCM‑41 复合分子筛催化剂。
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