[发明专利]一种从废弃SCR催化剂中提钒并制备活化钛硅钨粉的方法

摘要

本发明公开了一种从废弃SCR催化剂中分离失效钒并制备可用于制造新脱硝催化剂的活化钛硅钨粉的方法，对废弃SCR催化剂预处理，湿法粉碎成浆液，并加入草酸溶液进行浸出反应；压滤分离得到含钨硅的钛渣粉和压滤液，后清洗活化及细磨成纳米级钛硅钨粉；对压滤液分离，回收草酸返回浸出反应，向分离液加入氧化剂，进行沉淀反应，获得偏钒酸铵沉淀，通过过滤分离得到偏钒酸铵固体。本发明在常温条件下使用草酸进行反应，可以从SCR催化剂中分离出失效钒盐，使用酸对其它组分活化后进行细磨等处理，得到可用于新脱硝催化剂制备的原料。本发明所述工艺投资要求低，能耗低，有效的解决了SCR催化剂无害化处理的问题，实现资源再利用。

主权项

1.从废弃SCR催化剂中提钒制备活化钛硅钨粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)对废弃SCR催化剂进行预处理以除去所吸附的粉煤灰杂质；2)将预处理后的废弃SCR催化剂进行湿法粉碎至预设粒度的浆液；3)将催化剂浆液与草酸溶液置入反应釜中，在温度40-80℃下搅拌反应3-4小时，之后冷却；4)将反应冷却后的产物进行压滤分离得到除钒后钛渣和压滤液；5)将除钒后钛渣置于硫酸溶液中进行酸化，清洗得到活化后含硅、钨的除钒钛渣粉；6)除钒后钛渣粉通过进一步粉磨得到纳米级钛硅钨粉作为新催化剂原料；7)通过离子交换对压滤液分离，流过的草酸溶液返回步骤3)，浓缩和分离钒溶液；8)将分离得到的钒溶液经氧化反应处理，加入氯化铵对钒离子沉淀，通过压滤处理分离得到偏钒酸铵固体；其中，通过步骤3)-5)所获得的除钒钛渣粉是通过以下步骤来实现的：将催化剂浆液与浓度为4-9％草酸溶液置入反应釜中，在温度40-80℃下搅拌反应3-4小时，使其中五氧化二钒成分反应溶解为草酸氧钒，达到除钒目的，之后冷却，将反应冷却后的产物进行压滤分离得到除钒后钛渣和压滤液；将得到的除钒后钛渣置于浓度为2-3％的硫酸溶液中进行酸化、清洗10-20分钟；所述浓度均为质量体积比，所述硫酸溶液与除钒钛渣的质量比为1:5，再用去离子水清洗10-20分钟，通过过滤分离得到活化过的含二氧化钛和三氧化钨的除钒后活化钛渣粉和杂质滤液；所述除钒后钛渣粉为饼状，其中，通过步骤7)-8)所获得的偏钒酸铵固体是通过以下步骤来实现：通过离子交换树脂装置对所述压滤液进行处理，草酸通过，返回用于钒盐浸出；同时将草酸氧钒和酸氧钒吸附于树脂上；使用浓度为9-10％的硫酸溶液对树脂进行洗脱，得到草酸氧钒和硫酸氧钒混合溶液，其中钒成分得到浓缩；用浓度为9-10％氢氧化钠溶液调节pH值，使溶液pH值处于5-6之间；向中和后的草酸氧钒和硫酸氧钒的混合溶液加入过硫酸钠进行氧化，得到钒酸钠溶液；向钒酸钠溶液中按质量比为1:2的比例加入浓度为3-4％的氯化铵溶液，并在70-80℃的温度下反应1-2小时得到偏钒酸铵沉淀，所述浓度均为质量体积比；将反应后的产物进行压滤处理，过滤分离得到偏钒酸铵固体。