[发明专利]一种缩水甘油的合成方法有效
申请号: | 201610928751.9 | 申请日: | 2016-10-31 |
公开(公告)号: | CN106518813B | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 刘雷;贾瑞龙;董晋湘 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07D303/14 | 分类号: | C07D303/14;C07D301/12;B01J31/18 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种缩水甘油的合成方法,包括以下步骤:以丙烯醇和双氧水为原料,甲醇为溶剂,以含氮杂环化合物修饰的磷钨酸化合物为催化剂,反应温度为0~100℃,在常压下反应0.5~6 h,减压蒸馏,收集50±2℃的馏分即得缩水甘油。本发明选用简单易合成的氮杂环修饰的磷钨酸化合物作催化剂,该合成方法简单易行,成本低,反应条件温和。 | ||
搜索关键词: | 缩水甘油 合成 磷钨酸 修饰 含氮杂环化合物 化合物作催化剂 醇和双氧水 反应条件 减压蒸馏 丙烯 氮杂环 溶剂 常压 甲醇 催化剂 | ||
【主权项】:
一种缩水甘油的合成方法,其特征在于:以丙烯醇和双氧水为原料,甲醇为溶剂,以氮杂环修饰的磷钨酸化合物为催化剂,反应温度为0~100℃,在常压下反应0.5~6 h,减压蒸馏,即得缩水甘油;所述合成方法包括以下步骤:(1)将5 mol/L氮杂环化合物逐滴加入到0.1 mol/L的磷钨酸水溶液中,混合搅拌24 h,用离心机离心,用去离子水将沉底物清洗3次,然后于100℃干燥12 h,制得氮杂环修饰的磷钨酸化合物催化剂;所述氮杂环化合物与磷钨酸的物质的量之比为1:1~3:1;(2)将丙烯醇、甲醇溶剂、催化剂加入到三口烧瓶中,连接冷凝回流装置,然后不断搅拌,当加热到反应温度0~100℃,将质量浓度为30 %的H2O2加入到反应液中,在常压下反应0.5~6 h;所述催化剂与丙烯醇的物质的量比为1~20:100;丙烯醇与甲醇的质量比为3~10:20;(3)反应结束后,减压蒸馏,收集50±2℃的馏分即得缩水甘油。
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