[发明专利]一种食用油中苯并芘的检测方法

摘要

本发明公开了一种食用油中苯并芘的检测方法，取食用油，加入正己烷涡旋混合震荡溶解、净化；依次用二氯甲烷、正己烷活化SPE柱；上样、淋洗、洗脱、浓缩定容，待上机检测；制备标准品溶液，依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为SPE柱；柱温28‑32℃；流动相梯度洗脱0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器激发波长290nm，发射波长430nm。本发明操作简便，步骤简单快速，能有效去除干扰因素，安全环保，检测结果准确，真实可靠。本发明使用梯度洗脱的方式洗脱苯并芘，操作时间短，保证苯并芘洗脱完全，使检测成本低。

主权项

一种食用油中苯并芘的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1）净化：称取0.4‑0.6g食用油，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解8‑12s，待净化；2）活化：依次用4‑6mL二氯甲烷，4‑6mL正己烷活化SPE柱；3）上样：将待净化液上样到SPE柱上，然后再用1‑3ml正己烷润洗样品瓶，然后也上样到SPE柱上；4）淋洗：用8‑12mL正己烷淋洗SPE柱；5）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集；6）浓缩定容：将收集液在38‑42℃下氮气吹干，用1mL乙睛定容，超声0.8‑1.5min，再漩涡混合8‑12s，待上机检测；7）标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0µg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂，摇匀后过0.45μm微孔滤膜至进样瓶，备用；8）检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：SPE柱；柱温：28‑32℃；流动相：梯度洗脱：0→3min，乙腈0~20%；3→10min，乙腈20~25%；10→13min，乙腈25~60%；13→20min，乙腈60~100%；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。