[发明专利]一种磁性印迹材料及其制备方法与应用

摘要

本发明提供了一种磁性印迹材料及其制备方法与应用，本发明设计将大黄酸作为印迹分子，以共价键链接到磁性颗粒上，印迹分子不洗脱，利用大黄酸强共轭效果，从复杂干扰体系中分离富集黄酮类或者含有苯环的一些化合物，其应用范围更加广阔，且该方法较传统的印迹分子洗脱的方法简单，易行；所述磁性印迹材料制备简单、处理量大，生产成本较传统印迹方法大大降低；应用该材料，可以较简单的从天然产物中分离富集黄酮类或者含有苯环的化合物，如黄酮、蒽醌、香豆素等。

主权项

一种磁性印迹材料，其特征在于，所述的磁性印迹材料按如下方法制备得到：(1)制备Fe3O4磁性纳米颗粒将FeCl3·6H2O溶解于超纯水中，再加入水合肼、十二烷基磺酸钠、FeSO4·7H2O，待物料完全溶解后，加入氨水至pH≥9，接着先于30～50℃下反应0.3～1.0h，再于70～90℃下反应30～90min，之后利用磁铁从反应液中分离出黑色沉淀物，用去离子水、无水乙醇清洗，得到Fe3O4磁性纳米颗粒，置于真空干燥箱中干燥备用；步骤(1)中，所述FeCl3·6H2O与水合肼、十二烷基磺酸钠、FeSO4·7H2O的质量比为1：0.1～2：0.1～2：0.1～2；(2)制备磁性壳聚糖载体将壳聚糖溶解于体积分数为1％～2％的乙酸水溶液中，得到壳聚糖溶液；将所得壳聚糖溶液滴加入步骤(1)准备好的Fe3O4磁性纳米颗粒中，搅拌均匀，得到磁性壳聚糖溶液；将所得磁性壳聚糖溶液与液体石蜡、乳化剂斯潘80混合，于25～40℃下搅拌15～45min，接着调节pH为8.5～9.5，再加入戊二醛，升温至50～70℃搅拌1～2h，之后利用磁铁从反应液中分离出磁性微球，用石油醚、超纯水洗涤至中性，得到磁性壳聚糖载体，置于真空干燥箱中干燥备用；步骤(2)中，所述壳聚糖溶液中，壳聚糖的浓度为0.5wt％～2wt％；所述壳聚糖溶液的体积用量以Fe3O4磁性纳米颗粒的质量计为50～150mL/g；所述磁性壳聚糖溶液与液体石蜡、乳化剂斯潘80、戊二醛的体积比为1：0.5～1.5：0.01～0.1：0.02～0.05；(3)磁性壳聚糖颗粒枝接大黄酸材料制备将大黄酸、羧基活化剂N‑羟基丁二酰亚胺、吗啉乙磺酸缓冲液混合，置于20～40℃下活化10～40min，活化后加入1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、步骤(2)准备好的磁性壳聚糖载体，在常温下搅拌反应6～18h，大黄酸通过共价键结合在磁性壳聚糖载体颗粒之上后，利用磁铁从反应液中分离出负载大黄酸的磁性固体颗粒，用碳酸氢钠水溶液、乙醇、超纯水洗涤至洗脱液中无游离大黄酸为止，置于真空干燥箱中干燥后，得到所述的磁性壳聚糖颗粒枝接大黄酸材料，即磁性印迹材料；步骤(3)中，所述大黄酸与N‑羟基丁二酰亚胺、1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的物质的量之比为1：0.3～0.6：1.0～1.5；所述大黄酸与磁性壳聚糖载体的质量比为1：0.5～2。