[发明专利]一种高比表面积硼掺杂金刚石电极及其制备方法和应用

摘要

一种高比表面积硼掺杂金刚石(BDD)电极，包括电极衬底，所述电极衬底表面设置一层硼掺杂金刚石层，或在衬底表面设置一层过渡层后，再在过渡层表面设置一层硼掺杂金刚石层，在金刚石层中分布有金属颗粒，在金刚石层表面分布有微孔和/或尖锥。相对于传统的平板电极，本发明的硼掺杂金刚石电极含有大量微孔和尖锥，具有极高的比表面积，用较低的电流密度提供较大的电流强度；同时，配合衬底的不同的电极构型及表面石墨烯和/或碳纳米管(CNT)的修饰，能够极大地改善传质过程，较大地提高电流效率和电化学性能，制备出电催化活性高、使用效率高的BDD电极。本电极可广泛应用于电化学污水净化处理、电化学生物传感器、强氧化剂电化学合成、电化学检测等领域。

主权项

1.一种高比表面积硼掺杂金刚石电极，包括电极衬底，所述电极衬底表面设置一层硼掺杂金刚石层，或在衬底表面设置一层过渡层后，再在过渡层表面设置一层硼掺杂金刚石层，在金刚石层中分布有金属颗粒，在金刚石层表面分布有微孔和/或尖锥；高比表面积硼掺杂金刚石电极的制备方法，包括下述步骤：第一步，沉积硼掺杂金刚石层将电极基体置于由纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒构成的悬浊液中，或在电极基体表面制备中间过渡层后，置于由纳米晶和/或微米晶金刚石混合颗粒构成的悬浊液中，采用超声波震荡，使纳米晶和/或微米晶金刚石颗粒分散均匀并镶嵌在电极基体表面后，取出电极基体，烘干，然后，在化学气相沉积炉中，沉积硼掺杂金刚石层；沉积工艺参数为：含碳气体占炉内全部气体质量流量百分比为0.5‑10.0％；生长温度为600‑1000℃，生长气压103‑104Pa；硼源采用固体、液体、气体硼源中的一种；第二步，硼掺杂金刚石层表面微孔和尖锥的制备采用磁控溅射法或化学镀法在第一步得到的电极基体的金刚石表面沉积对碳具有较高催化能力的第一金属层，对已沉积第一金属层的硼掺杂金刚石层进行第一次高温热处理，使第一金属层在高温下球化，在金刚石表面形成弥散分布的金属纳米球或微米球；在高温下，金刚石中的碳原子不断固溶到金属纳米球或微米球中，通过添加氢气刻蚀金属纳米球或微米球中碳原子过饱和固溶时析出的固体碳，使金属纳米球或微米球不断向金刚石内部迁移，最终在金刚石表面形成大量的微孔和尖锥；所述金属层材料选自金属铁、钴、镍中的一种或复合；第一次高温热处理温度为600‑1000℃，时间1min‑3h，炉内气氛选自CH4，H2，N2，Ar气体的一种或混合，炉内压强为0.1‑1个大气压。