[发明专利]一种催化合成中间相沥青的制备方法

摘要

本发明涉及一种催化合成中间相沥青的制备方法，采用净化沥青、纯芳烃化合物、三氟化硼或三氟化硼乙醚络合物催化聚合，先将催化剂三氟化硼络合物或三氟化硼按反应物料质量比1100‑1200装入低温反应釜，加热温度100‑260℃，压力控制在0.5‑2Mpa反应，冷却后的固相组分中加入吡啶，加热至100‑150℃，过滤出反应生成的固体去除三氟化硼后获得高纯聚合沥青，再通过进一步热聚合、小分子脱除制得中间相沥青。本发明反应可控度好，催化剂安全性好，且可重复利用，采用聚四氟乙烯内衬、石墨内衬可获得高品质合成中间相沥青。解决了现有催化合成中间相沥青方法中存在的催化剂毒性大、催化剂脱除难等问题。

主权项

一种催化合成中间相沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将软化点<120℃、甲苯不溶物<0.1％、灰分<0.01％的净化沥青与纯芳烃化合物按质量比1：100‑100：1装入反应釜中，装填体积比为30‑60％；(2)将催化剂三氟化硼络合物或三氟化硼按照与步骤(1)反应物料质量比为1:100‑1：200装入低压低温反应釜，加热到100‑260℃，压力控制在0.5‑2MPa，反应1‑50hr；(3)反应完的物料待冷却后，取出，去除液相组分；固相组分中按三氟化硼摩尔数的1‑10倍加入吡啶，加热至100‑150℃，过滤出反应生成的固体；(4)将过滤后的物料通入负压反应釜，温度控制在240‑340℃，搅拌速率300‑1000rpm，氩气流量0.1‑2L/kg.min,并通过真空泵控制压力为负压，反应1‑15hr，脱除残余催化剂和小分子化合物，获得高纯聚合沥青；(5)将高纯聚合沥青通入高温反应釜，温度控制在330‑400℃，并通入0.5‑10L/kg.min氮气辅助脱除小分子化合物，反应0.5‑5hr，获得合成中间相沥青；或先进行330‑400℃、1‑10MPa高压聚合0.5‑10hr，然后再在300‑370℃，通入0.5‑10L/kg.min氮气，反应0.5‑5hr，获得合成中间相沥青。