[发明专利]一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法

摘要

本发明涉及一种制备高透过率NaLaS₂红外透明陶瓷的方法，在较低的制备温度，不高的真空度、不高的压力和较短的保温时间条件下，可以获得在室温～1300℃温度范围下立方相且结构稳定的NaLaS₂红外透明陶瓷，解决现有技术中难以产生液相，陶瓷微观组织均匀性差和光学透过低的技术问题，可以获得在8～14μm的波段透过率≥50％的NaLaS₂红外透明陶瓷。同时，工艺简单，成本低，适于大规模制备NaLaS₂透明陶瓷，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种制备高透过率NaLaS2红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、固态前驱体制备：在25℃下，采用去离子水将NaCl制成饱和溶液；将LaCl3·6H2O和柠檬酸钠分别溶于相同体积的去离子水中，制得物质的量浓度均为1.0mol·L‑1的LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液；将LaCl3·6H2O溶液和柠檬酸钠溶液混合后，用磁力搅拌器搅拌均匀，转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为90％；然后将高压反应釜封闭好后置于电炉中，以10℃/min的升温速率升至120℃～150℃，保温120min～240min，然后将炉子自然冷却至室温，将反应釜中的反应产物沉淀过滤，并用去离子水洗涤获得白色固体产物；将白色固体产物在磁力搅拌下分散于NaCl的饱和溶液中，并放入真空干燥箱中，在60～80℃、真空度20Pa下，保持3小时，除去水分，得到无定形的柠檬酸镧与NaCl的均匀混合的干燥的固态前驱体粉体；所述NaCl、LaCl3·6H2O和柠檬酸钠的物质的量之比NaCl︰LaCl3·6H2O︰柠檬酸钠＝1.0︰1.0︰1.0；所述柠檬酸钠的化学式Na3C6H5O7步骤2、制备热压多晶粉体：将固态前驱体粉体在玛瑙研钵中研磨成粉体，然后置于气氛管式炉中，在流量为30ml/min的硫化氢气体或二硫化碳气体保护下，以加热速率30℃/min快速升温至750～850℃，保温1～2小时；保温时间结束后，自然冷却，待气氛管式炉炉温低于600℃时，撤去硫化氢气体或二硫化碳气体保护气氛，改用流量为30ml/min的Ar气氛保护，自然冷却至室温，从管式炉内取出黄绿色粉体，即为制备出的热压多晶粉体；步骤3、制备NaLaS2红外透明陶瓷：将热压多晶粉体与质量比为3～8wt％的固态NaBr置于研钵中，研磨混合后置于真空热压炉中，在真空度5～10Pa、压力40.0MPa，以30℃/min升温至1200～1350℃，保温1.0～2.0小时，然后自然冷却至室温，得到热压块体NaLaS2陶瓷，将其抛光后获得在8～14μm长波红外波段透过率≥50％的NaLaS2红外透明陶瓷。