[发明专利]一种妇炎康片的检测方法

摘要

本发明涉及一种妇炎康片的检测方法，属于中药制药检测领域。包括赤芍和莪术薄层色谱鉴别，以及高效液相色谱法测定成品中丹参素的含量，本发明的有益效果是从功能主治中活血化瘀药入手，针对含有有效成分性质，考虑到芍药中有效成分芍药苷不稳定因素，增加鉴别项目；丹参有效成分丹参素性质稳定，增加含量测定；在鉴别项中增加了行气止痛药莪术的鉴别项目，这样增加了十三味中药组方中1个含量测定、2个鉴别，结合原来的1个含量测和3个鉴别使产品质量得到有效控制；能满足生产出优质产品的需要，使产品能确保最佳的治疗效果。

主权项

一种妇炎康片的检测方法，其特征在于，包括如下鉴别方法和含量测定方法：鉴别(1)、取本品6小片或3大片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，备用；水溶液再用水饱和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸至近2ml，加入100～200目中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱上，100～200目，2g，内径0.9cm，依次以乙酸乙酯：甲醇＝2：1、乙酸乙酯：甲醇＝1：1和80％甲醇各10ml洗脱，收集80％甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：水＝15：40：22：10、10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；鉴别(2)、取鉴别(1)项下的乙醚溶液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取莪术对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法、通则0502试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯＝93：7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定(3)、丹参素照高效液相色谱法、通则0512测定步骤：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：1％乙酸＝2.25：2.25：95.5为流动相；检测波长为283nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于8000；对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，相当丹参素36μg，即得；供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％草酸溶液5ml，密塞，超声处理5分钟，功率25W，频率33kHz，加入100～200目中性氧化铝1.5g，搅拌均匀，精密加入5％草酸20ml溶液，密塞，超声处理30分钟，放冷，用5％草酸溶液补足减失的重量，摇匀，5000转/分离心5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述妇炎康片每片含丹参以丹参素C9H10O5计，片重0.25g不少于0.44mg，片重0.52g不少于0.88mg。