[发明专利]一种碳酸钙纳米粒子混凝土早强剂的制备方法

摘要

本发明公开一种碳酸钙中空纳米粒子混凝土早强剂的制备方法，由水溶性钙盐的反相乳液和水溶性碳酸盐的反相乳液通过界面反应制备而成，用来提升混凝土力学性能。本发明所碳酸钙中空纳米粒子混凝土早强剂具有明显的早强效果，能改善混凝土的微观组织结构，提高各个龄期的抗折和抗压强度；且大大减少用量，经济效益显著。

主权项

一种碳酸钙中空纳米粒子混凝土早强剂的制备方法，其特征在于，由水溶性钙盐的反相乳液和水溶性碳酸盐的反相乳液通过界面反应制备而成；首先将水溶性钙盐的水溶液与含有乳化剂及助稳定剂的非极性溶剂在高速搅拌下混合，制成相对粒径较大的水溶性钙盐反相乳液；相对粒径较大乳液的制备，乳化剂用量为3‑5％，助稳定剂用量为1‑2％，增大乳化剂及助稳定剂的用量，将碳酸钠水溶液与含有乳化剂及助稳定剂的非极性溶剂在高速搅拌下混合并超声乳化制成相对粒径较小的碳酸钠反相乳液；相对粒径较小乳液的制备，乳化剂用量为5‑10％，助稳定剂用量为3‑5％；然后在常温下，将水溶性钙盐反相乳液滴入碳酸钠反相乳液中，发生界面反应，生成中空的碳酸钙纳米粒子；分为以下三个步骤：(1)首先制备含钙盐的反相乳液，水溶性钙盐的水溶液与含有乳化剂及助稳定剂的非极性溶剂在高速搅拌下混合，制成相对粒径较大的反相乳液；钙盐分散相为钙盐水溶液，其质量浓度为20～30％，连续相为与水不互溶的非极性溶剂，连续相占整个体系的质量比例为50～70％；步骤(1)中所述整个体系是指钙盐反相乳液体系；将上述分散相和连续相混合后，采用高速搅拌30分钟；通过调节上述条件，控制得到的反相乳液的粒径D在100～150nm；(2)其次制备含碳酸钠的反相乳液，分散相为碳酸钠水溶液，其质量浓度为10～20％，碳酸钠的用量由钙盐的用量确定，确保Ca/C摩尔比在1.5:1～1:1；连续相占整个体系的质量比例一般为50～70％；将上述分散相和连续相混合后，先采用高速搅拌预乳化15分钟，然后再用超声乳化15分钟；通过调节上述条件，控制得到的反相乳液的粒径d在30～50nm，同时D/d应满足3～5；步骤(2)中整个体系是指碳酸钠反相乳液；步骤(1)和步骤(2)采用相同的乳化剂和助稳定剂；(3)在常温和搅拌下，将上述含钙盐的乳液缓慢滴加到含碳酸钠的乳液中，滴加时间一般为10～24h，继续反应10h后，升高温度到80℃破乳，收集水相即得到所制备的碳酸钙纳米粒子的分散液，所述碳酸钙纳米粒子的分散液即为所述混凝土早强剂。