[发明专利]一种添加还原性有机物制备磷酸铁材料的方法有效

专利信息
申请号: 201610883730.X 申请日: 2016-10-09
公开(公告)号: CN106564867B 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 廖世军;杨帆;郑龙;黄斌;张梦诗 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍
地址: 510640 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种添加还原性有机物制备磷酸铁材料的方法。该方法为:将铁源化合物溶解得到溶液,然后加入还原性有机物搅拌,再在搅拌下加入磷源化合物的溶液,继续反应,得到前驱体浆料;将前驱体浆料进行喷雾干燥,得到前驱体粉末;将前驱体粉末在空气或氧气气氛下焙烧,冷却后即制得磷酸铁材料;所述焙烧的温度为350℃~700℃,所述焙烧的时间为2~24h。以这种方法制备的磷酸铁材料为原料制备的磷酸铁锂材料表现出优异的电化学性能,在0.2C下容量可达160mAh/g‑1以上,1C倍率下容量可达148mAh/g‑1以上,循环200圈容量衰减低于2%,大大优于目前的商品磷酸铁锂材料,可满足工业化生产需要。
搜索关键词: 磷酸铁 焙烧 还原性有机物 制备 前驱体粉末 前驱体浆料 磷酸铁锂材料 电化学性能 磷源化合物 铁源化合物 喷雾干燥 容量衰减 商品磷酸 氧气气氛 原料制备 铁锂 冷却 溶解 表现
【主权项】:
1.一种添加还原性有机物制备磷酸铁材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1) 将铁源化合物溶解得到溶液,然后加入还原性有机物搅拌,再在搅拌下加入磷源化合物的溶液,继续反应,得到前驱体浆料;所述的铁源化合物包括硝酸铁、三氯化铁、柠檬酸铁、乙酸铁和草酸铁中的一种以上;所述磷源化合物为磷酸,磷酸二氢铵,磷酸氢二铵或磷酸铵中的一种以上;所述的还原性有机物为苯甲醛、乙醛,丙醛,戊二醛,甲酸或水杨酸中的一种以上;(2)将步骤(1)制得的前驱体浆料进行喷雾干燥,得到前驱体粉末;所述的喷雾干燥仪器为旋转离心式喷雾干燥或者对流式气体喷雾干燥中的一种;(3)将前驱体粉末在空气或氧气气氛下焙烧,冷却后即制得磷酸铁材料;所述焙烧的温度为350℃~700℃,所述焙烧的时间为2~24h;步骤(1)中,所述铁源化合物与磷源化合物的添加量满足:前驱体浆料中Fe:P摩尔比为1:0.99~1.03;所述还原性有机物的添加量满足:还原性有机物占前驱体浆料总体积分数的9%~23%;步骤(1)中,所述搅拌时间为0.5~12h;步骤(1)中,所述的反应时间为3~48h;所述的反应温度为50~110℃。
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