[发明专利]一种洛伐他汀的提取精制工艺有效
| 申请号： | 201610883512.6 | 申请日： | 2016-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN106496174B | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 郑滔;张伟;罗勇;史顺智;马宁 | 申请（专利权）人： | 丽珠集团(宁夏)制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/30 | 分类号： | C07D309/30 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 李渤;郭广迅 |
| 地址： | 753401 宁夏回族自治区石*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明涉及的从发酵液中离或纯化洛伐他汀或其药学上可接受的盐的方法，包括以下步骤：(1)取洛伐他汀发酵液，在搅拌状态下慢慢加入浓硫酸将发酵液的pH调节到1.0‑5.0；(2)过滤，菌渣吹干至菌渣含水量为10％‑70％；(3)在菌渣中加入有机溶剂，浸泡，过滤，向滤液中加入滤液体积10％的1.0％‑5.0％的NaHCO3溶液，分出水层，保留有机层；(4)将有机层进行浓缩，浓缩液降温搅拌，结晶；(5)过滤，并用10‑20℃的冷乙酸乙酯洗涤过滤得到的粗品晶体，烘干粗品晶体得到洛伐他汀粗品；(6)将粗品溶解于丙酮，加热至50‑60℃，并使用活性炭脱色，结晶，获得洛伐他汀成品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 洛伐他汀 提取 精制 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种分离或纯化洛伐他汀的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)取洛伐他汀发酵液，在搅拌状态下慢慢加入浓硫酸将发酵液的pH调节到3.5‑4.0；(2)过滤，菌渣吹干至菌渣含水量为40‑50％；(3)在菌渣中加入有机溶剂，浸泡，过滤，向滤液中加入滤液体积10％的1.0％‑5.0％的NaHCO3溶液，分出水层，保留有机层；(4)将有机层进行浓缩，浓缩液降温搅拌，结晶；洛伐他汀的环化反应在浓缩时进行；(5)过滤，并用10‑20℃的冷乙酸乙酯洗涤过滤得到的粗品晶体，在40℃‑50℃烘干粗品晶体得到洛伐他汀粗品；(6)将粗品溶解于丙酮，加热至50‑60℃，并使用活性炭脱色，过滤除去活性炭，降温至5‑15℃，保温2‑4小时，结晶，过滤结晶液，40‑50℃烘干，获得洛伐他汀成品。
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