[发明专利]含N-甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水超高纯分离精制工艺

摘要

本发明涉及含N‑甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水超高纯精制工艺,目的是提供一种对工业废液中的所有有用化学组分（包括水）进行超高纯度回收的技术方法。本发明采用三塔串联结构的减压精馏系统，分别对含N‑甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水进行分离回收，得到纯度高于99.99%wt以上的N‑甲基吡咯烷酮、水和对二氯苯产品。全过程的资源化率高达99.9%以上。

主权项

1.一种含N‑甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水超高纯分离精制工艺，其特征在于，包括下列步骤：步骤1. 用泵（P‑1）将原料储罐（V‑1）中含N‑甲基吡咯烷酮和对二氯苯的废水输送到换热器（E‑1）预热至50‑80℃，然后进入到第一精馏塔（T‑1）进行分离，所述第一精馏塔（T‑1）的理论板数为40‑80块、操作压力为0.4‑0.65atm、回流比为0.5‑2.5，所述第一精馏塔的塔顶温度为70‑95℃，所述第一精馏塔的塔顶采用两级冷凝，第一级冷凝（E‑3）的冷凝介质为45‑70℃的温水；第二级冷凝（E‑4）的冷凝介质为60‑70℃的温水，所述第一精馏塔（T‑1）的塔釜的温度为165‑190℃，再沸器（E‑2）的加热介质为1‑1.5MPa水蒸气；步骤2. 经所述第一精馏塔（T‑1）分离后，所述第一精馏塔（T‑1）的塔底N‑甲基吡咯烷酮的浓度达到99.99wt%以上，N‑甲基吡咯烷酮通过管道（4）采至NMP成品罐储存，在所述第一精馏塔（T‑1）的塔顶，对二氯苯与水的混合物蒸汽则通过管道（5）进入两级冷凝器（E‑3和E‑4）分步冷凝，冷凝液部分作为回流液通过管道（7）进入到所述第一精馏塔（T‑1）中，其余部分作为原料通过管道（8）进入第二精馏塔（T‑2）中进一步分离；步骤3. 所述第二精馏塔（T‑2）的理论板数为50‑80块、操作压力为0.4‑0.6atm、回流比为1.5‑3，所述第二精馏塔的塔顶温度为75‑90℃，塔顶冷凝器（E‑6）的冷凝介质为50‑70℃的温水；所述第二精馏塔（T‑2）的塔釜温度为80‑95℃，再沸器（E‑4）的加热介质为1‑1.5MPa水蒸气，在所述第二精馏塔（T‑2）的塔釜得到超高纯水产品，水的含量≥99.99wt%，所述水通过管道（9）采出作为前后生产工序的工艺用水重复使用，在所述第二精馏塔（T‑2）的顶部得到对二氯苯与水的共沸组成，对二氯苯与水的共沸组成通过管道（10）进入所述第二精馏塔（T‑2）的塔顶冷凝器（E‑5）冷凝后，进入所述第二精馏塔（T‑2）塔顶的分相罐（V‑2）进行油水分相，其中上层物料为水相，下层油相为对二氯苯相，所述水相通过所述第二精馏塔（T‑2）的回流泵（P‑2）和管道（12）输送至所述第二精馏塔（T‑2）的塔顶作为回流，所述对二氯苯相则作为第三精馏塔（T‑3）的进料原料；步骤4. 所述对二氯苯相进入所述第三精馏塔（T‑3）中继续精馏分离，所述第三精馏塔的理论板数为50‑80块、操作压力为0.4‑0.6atm、回流比为1‑3，所述第三精馏塔（T‑3）的塔顶温度为75‑95℃，塔顶冷凝器（E‑8）冷凝介质为50‑70℃的温水；所述第三精馏塔（T‑3）的塔釜的温度为150‑165℃，所述第三精馏塔（T‑3）的塔釜再沸器加热介质为1‑1.5MPa水蒸气，在所述第三精馏塔（T‑3）的塔釜得到超高纯对二氯苯产品，对二氯苯的含量≥99.99wt%，所述对二氯苯通过管道（14）采出至对二氯苯成品储罐，在所述第三精馏塔（T‑3）的塔顶部，则得到对二氯苯与水的共沸组成，对二氯苯与水的共沸组成通过管道（15）进入所述第三精馏塔（T‑3）的塔顶冷凝器（E‑7）冷凝，冷凝液由管道（16）进入回流罐（V‑3）、再通过管道（17）和回流泵（P‑3）输送，部分进入所述第三精馏塔（T‑3）的塔顶作为回流，其余部分经管道（19）输送至所述第二精馏塔（T‑2）的分相罐（V‑2）中再次分相。