[发明专利]一种无铅压电陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种无铅压电陶瓷材料的制备方法，属于压电陶瓷制备技术领域。本发明首先以硝酸铝、异丙醇铝等物质为原料，制备得到水解液，再将其与聚乙烯醇混合，得到前驱体凝胶粉末，接着将Bi2O3、硝酸溶液、碳酸钾等物质进行混合，得到混合液1，再将乙酰丙酮和钛酸四丁酯等物质进行混合，并加入无水乙醇，得到混合液2，并将其与混合液1、前驱体凝胶粉末混合陈化，得到混合凝胶，最后依次对其进行预烧结和煅烧，即可得到无铅压电陶瓷材料。本发明制备的无铅压电陶瓷材料无需高烧结温度，只需120～130℃，能够节约时间和能耗；且无铅压电陶瓷材料居里温度高，居里温度为370～385℃。

主权项

一种无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量10～15份硝酸铝、45～50份去离子水、5～10份异丙醇铝和15～20份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合20～24h后，制备得水解液，随后按质量比1:10，将聚乙烯醇与水解液搅拌混合，在85～90℃下水浴加热6～8h后，再在75～80℃下旋转蒸发至干，制备得干燥前驱凝胶，随后将干燥前驱凝胶置于球磨罐中，在250～300r/min球磨3～5h，随后过100～120目筛，制备得前驱体凝胶粉末，备用；（2）称取1.2～1.3gBi2O3，将其与45～50mL质量分数60%硝酸溶液混合并置于烧杯中，搅拌10～15min，随后将1.2～1.5g碳酸钾、0.2～0.3g碳酸锂和45～50mL冰醋酸添加至烧杯中，在45～50℃下搅拌混合25～30min，制备得混合液1，备用；（3）按乙酰丙酮与钛酸四丁酯摩尔比1:8，将乙酰丙酮与钛酸四丁酯搅拌混合并置于烧杯中，随后添加乙酰丙酮质量10倍的无水乙醇至烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，制备得混合液2；（4）按质量比1:3:8，将步骤（1）备用的前驱体凝胶粉末、混合液2和步骤（2）备用混合液1搅拌混合，在室温下陈化6～8h后，用质量分数18%氨水调节pH至2.5～3.0，随后搅拌混合并置于65～70℃下干燥3～5h，收集得混合凝胶；（5）将上述制备的混合凝胶置于120～130℃马弗炉中预烧结1～2h，随后收集预烧结粉末并置于550～600℃下煅烧1～2h，收集煅烧后的材料，将其移至管式气氛炉中，在温度为600～700℃，氮气气氛下预热25～30min，随后按15℃/min升温至1100～1200℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，碾磨即可制备得无铅压电陶瓷材料。