[发明专利]一种分子印迹固相萃取-液相色谱同时检测敌百虫和久效磷方法

摘要

本发明涉及一种分子印迹固相萃取‑液相色谱同时检测敌百虫和久效磷方法，先制备高吸附性能分子印迹聚合物MIL@MIP；再将高吸附性能MIL@MIP填充到空的分子印迹固相萃取柱中，进液相色谱进行分析；以敌百虫和久效磷溶液浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，分别绘制敌百虫和久效磷标准曲线。根据绘制的标准曲线计算出分析物中敌百虫和久效磷含量。本发明将多孔性及大的比表面积的新型金属框架材料MIL‑101作为支持载体，大大提高了制备聚合物的吸附性能，而且对敌百虫和久效磷均具有较高的选择性，可以代替单一聚合物在固相萃取中的应用；本发明制备的分子印迹聚合物可以重复使用20次左右，成本大大降低。

主权项

1.一种分子印迹固相萃取‑高效 液相色谱同时检测敌百虫和久效磷方法，是配制含有不同浓度的敌百虫和久效磷混合标准溶液并重复下面所述的分子印迹固相萃取‑高效液相色谱流程操作；以敌百虫和久效磷溶液浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，分别绘制敌百虫和久效磷标准曲线；将待测物5.0 g切碎，用30 mL超纯水超声提取三次，合并三次提取液并定容至100 mL，将定容后的提取液替换敌百虫和久效磷混合标准溶液并按照分子印迹固相萃取‑高效液相色谱流程进行检测；使用绘制的标准曲线计算出分析物中敌百虫和久效磷含量；其特征在于：所述分子印迹固相萃取‑高效液相色谱流程为：取100‑200 mg高吸附性能分子印迹聚合物MIL@MIP填充到空的分子印迹固相萃取柱中，活化后将100 mL样品提取液以1.5‑2.5 mL min‑1的速度通过分子印迹固相萃取柱，再用1.0‑5.0 mL甲醇：冰乙酸按体积比98：2的甲醇冰乙酸混合溶液进行洗脱，洗脱液氮吹后用1.0 mL超纯水复溶，经0.22 μm水相滤膜过滤后，进液相色谱进行分析；所述高吸附性能分子印迹聚合物MIL@MIP 采用如下制备方法得到：在3 ‑10 mL氯仿溶液中加入0.5‑2.0 mmol 敌百虫、0.75‑2.0 mmol久效磷和2‑4 mmol甲基丙烯酸MAA充分搅拌5‑30 min，再加入5‑20.0 mg金属有机骨架材料MIL‑101充分反应30‑60 min，然后加入5‑10 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA和50‑100 mg偶氮二异丁腈AIBN引发热聚合24 h；待洗脱后得分子印迹聚合物MIL@MIP。