[发明专利]一种载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备及其应用

摘要

本发明公开了一种载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备方法，将自由基聚合法制备出的PNIPAM/PVA温敏水凝胶作为还原介质，在其网络结构中还原出银纳米颗粒，将最后制备的材料作为SERS基底，分别浸泡在不同浓度的结晶紫探针分子溶液中一定时间，然后将表面吸附了探针分子的基底材料取出，置于载玻片上晾干后用于拉曼检测。凝胶中的水凝胶作为分散稳定剂，对具有电磁增强的纳米银颗粒能起到支撑保护作用，用其作为基底在常温下检测结晶紫，其检测极限能达到10^‑9数量级，同时还发现拉曼信号的强度随温度不同而发生变化。本发明公开的这种SERS基底制备方法简单，温度响应性好，在食品添加剂、农药检测和传感等领域将具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶用于拉曼测试的方法，该载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备包括以下步骤：步骤一、采用自由基聚合法制备含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶：配制质量百分数为8％的NIPAM溶液，配制质量百分数为4％的PVA溶液，配制质量百分数为10％的引发剂APS溶液；按照体积比为1～5.7：1取NIPAM溶液和PVA溶液，加入适量的交联剂MBA混合均匀，然后加入引发剂APS，常温搅拌30分钟后加入TEMED，搅拌5分钟；其中，交联剂MBA加入的量占整个体系的质量百分数为1.6％；引发剂APS加入的量占整个体系的质量百分数为12％；APS与TEMED的体积比为5:6；搅拌后放入20℃恒温水浴箱，静止20～24小时，制得含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶；将制得的水凝胶在蒸馏水中浸泡3～4天，期间每天换水以洗去未反应的NIPAM，将浸泡好的凝胶冻干；步骤二、载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备：配置质量体积浓度为0.002～0.010g/mL的硝酸银溶液；将步骤一冻干的凝胶切成边长约为5mm立方小块后浸泡于上述硝酸银溶液中，在25℃恒温水浴箱中静置48小时，凝胶充分溶胀后用蒸馏水冲洗2～4遍，待用；按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1:3的浓度配制硼氢化钠溶液，将凝胶浸泡到该硼氢化钠溶液中，静置于4℃恒温冰箱中反应20～24小时，取出后在蒸馏水中浸泡1天，每半天换一次水，所得产物即为载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶。