[发明专利]一种用于检测地氯雷他定中杂质的方法

摘要

本发明公开了一种用于检测地氯雷他定中杂质的方法，所述的检测方法包括使用高效液相色谱法检测地氯雷他定样品中的杂质，特别是和主峰极性接近的杂质(11RS)‑8‑氯‑11‑氟‑11‑(哌啶‑4‑基)‑6,11‑二氢‑5H‑苯并[5,6]环庚并[1,2‑b]吡啶(杂质Ⅰ)和(11RS)‑8‑氯‑11‑(1,2,3,6‑四氢吡啶‑4‑基)‑6,11‑二氢‑5H‑苯并[5,6]环庚[1,2‑b]吡啶](杂质Ⅱ)能和主峰进行有效分离的方法。在实际检测过程中，本方法的检测限达0.15μg/ml，即可以检出地氯雷他定中高于0.01％的杂质，以及能有效分离极性接近的两个杂质，实用性强，检测过程简单、快捷。

主权项

1.一种用于检测地氯雷他定中杂质的方法，其特征在于：所述检测方法采用高效液相色谱法，所述检测方法包括以下步骤：S1、配制流动相：流动相A：由乙腈、甲醇和磷酸盐缓冲液混合配制；流动相B：由乙腈、四氢呋喃和磷酸盐缓冲液混合配制；S2、制备供试品溶液：称取地氯雷他定样品，和S1中流动相A混合配制成供试品溶液，待用；S3、制备混合对照品溶液：分别称取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ杂质对照品和地氯雷他定对照品，加入容量瓶中，和S1中流动相A混合配制成混合对照品溶液，待用；S4、分别吸取上述等量的供试品溶液和混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，其色谱条件包括：色谱柱：C8柱，长250mm，内径4.6mm，填充料粒径5μm；检测器：UV检测器；检测波长：280nm；柱温：25～40℃；流速：0.6～1.0ml/min；采用上述色谱条件，使用流动相A和流动相B进行线性梯度洗脱；所述的S1中流动相A中乙腈、甲醇和磷酸盐缓冲液的体积比为15:15:70；所述的S1中流动相B中乙腈、四氢呋喃和磷酸盐缓冲液的体积比为65:10:25；在所述的S1中磷酸盐缓冲液的配制：称取6.8g磷酸二氢钾、1.1g庚烷磺酸钠，加纯化水1000ml使溶解，加三乙胺10ml，并用三氟乙酸调节pH值至2.0～2.4；在所述的S4中，所述线性梯度洗脱程序见表1：表1.线性梯度洗脱程序