[发明专利]g-C3N4量子点敏化TiO2纳米管的制备方法

摘要

本发明涉及半导体材料领域，旨在提供一种g‑C₃N₄量子点敏化TiO₂纳米管的制备方法。包括：硫酸水溶液滴加至三聚氰胺水溶液中制备三聚氰胺硫酸盐，热处理；产物分散于酸液中超声处理，黑暗环境中静置，产物洗涤干燥、研磨；再分散到浓氨水中后水热反应，产物分离洗涤并分散到无水乙醇中，获得g‑C₃N₄量子点；将锐钛矿‑金红石混晶型纳米TiO₂粉与氢氧化钠水溶液反应，产物过滤清洗，干燥后在盐酸水溶液中浸泡；再分散到盐酸水醇溶液中，加入g‑C₃N₄量子点超声分散；旋转蒸发处理后过滤沉淀，并洗涤干燥，获得最终产物。本发明提高了g‑C₃N₄和其它材料的复合能力，产品具有较好复合均匀性和负载稳定性；具有大比表面积和高量子效率，能增加表面活性位点，提高光催化反应效率。

主权项

1.一种g‑C₃N₄量子点敏化TiO₂纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：在搅拌条件下，将0.2mol/L的硫酸水溶液逐滴加入至80℃、0.1mol/L的三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液，继续搅拌2h后获得沉淀；将沉淀过滤，先用蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，在60℃干燥24 h后获得三聚氰胺硫酸盐；将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟并置于管式炉中，在450℃热处理5h，控制升温速率为8℃/min；冷却至室温后，将黄色聚合产物研磨获得疏松g‑C₃N₄颗粒，随后将其分散于酸液中超声处理6~8h；在黑暗环境中静置5~10h后，得到淡黄色沉淀；将沉淀过滤，先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经干燥、研磨，获得超细g‑C₃N₄颗粒；将超细g‑C₃N₄颗粒超声分散到质量分数为28%的浓氨水中得到分散体系；然后转移至水热反应釜进行水热反应，将反应得到的g‑C₃N₄沉淀物离心分离后，洗涤至中性，并分散到无水乙醇中，获得g‑C₃N₄量子点；其中，硫酸与三聚氰胺的摩尔比为5:1~10:1；酸液由体积比为1:3~3:1的浓硫酸与浓硝酸配制而成，疏松g‑C₃N₄颗粒在酸液中的质量百分比浓度为10~50%；分散体系中，超细g‑C₃N₄颗粒的固含量为0.01~0.1%；水热反应温度为180~200℃，反应时间为24~48h；步骤B：将锐钛矿‑金红石混晶型纳米TiO₂粉置于装有氢氧化钠水溶液的聚四氟乙烯高压反应釜中，反应后自然冷却至室温；将所得白色沉淀物过滤、清洗、干燥后浸入盐酸水溶液中，浸泡后将产物过滤，并先用去离子水清洗3次、再用无水乙醇清洗3次，获得锐钛矿‑金红石混晶型TiO₂纳米管；其中，氢氧化钠水溶液浓度为10~15mol/L，纳米TiO₂粉与氢氧化钠水溶液的质量比为1:100~1:10；反应温度为150~200℃，反应时间为24~40h；白色沉淀物与盐酸水溶液的质量比为1:100~1:20，盐酸水溶液浓度为0.2~0.5mol/L，浸泡时间为12~24h；步骤C：将步骤B所得的锐钛矿‑金红石混晶型TiO₂纳米管分散到盐酸水醇溶液中，然后加入步骤A所得的g‑C₃N₄量子点，超声分散1h；将混合液转移到旋转蒸发仪中处理后，过滤沉淀，并洗涤、干燥，获得g‑C₃N₄量子点敏化TiO₂纳米管；其中，TiO₂纳米管与盐酸水醇溶液的质量比为1:20~1:10，g‑C₃N₄量子点与TiO₂纳米管的质量比为1:100~1:20；盐酸水醇溶液中水与醇的质量比为1:3~2:1，其pH值为3~6；旋转蒸发仪的转速为100转/min，处理温度为60~90℃，处理时间按混合液的蒸发量确定，使溶剂蒸发量为蒸发前溶液质量的50~75%；所述步骤A中，研磨是采用球磨工艺：球料比70:1，球磨速率500转/min，球磨时间4h；所述步骤C中，盐酸水醇溶液中的醇是甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种。