[发明专利]一种氰基乙酸乙酯对α;β-不饱和烯酮的氰化方法有效
| 申请号： | 201610844429.8 | 申请日： | 2016-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN106478454B | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 郁春辉;倪海平;张东宝;杨平 | 申请（专利权）人： | 泰莱斯（南通）医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C255/40 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 226121 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种氰基乙酸乙酯对α,β‑不饱和烯酮的氰化方法，涉及到α,β‑不饱和烯酮氰化反应的优化条件。本发明所述的一种氰基乙酸乙酯对α,β‑不饱和烯酮的氰化方法，其特征包括以下步骤：在反应容器中，加入反应底物1‑苯基‑2‑丁烯‑1‑酮，溶于适当溶剂中，加入无机碱，再加入氧化剂，反应体系温度加热至100℃，反应12小时制备得到1‑苯基‑3‑氰基‑1‑丁酮。本发明能有效提高反应收率，减少环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 不饱和烯 氰化 氰基乙酸乙酯 苯基 氧化剂 反应底物 反应收率 适当溶剂 优化条件 无机碱 丁酮 丁烯 氰基 制备 加热 | ||
【主权项】：
1.一种氰基乙酸乙酯对α,β‑不饱和烯酮的氰化方法，其特征包括以下步骤：在反应容器中，加入反应底物1‑苯基‑2‑丁烯‑1‑酮，溶于适当溶剂中，加入无机碱，再加入氧化剂，反应体系温度加热至100℃，反应12小时制备得到1‑苯基‑3‑氰基‑1‑丁酮，结构式为：![]()
所述的无机碱采用碳酸钾，其用量为反应底物1‑苯基‑2‑丁烯‑1‑酮的两摩尔当量；所述的氧化剂采用氧气，用氧气置换反应瓶中的空气至少三次或者所述的氧化剂采用2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物，加入的量与α,β‑不饱和烯酮的摩尔量比为1.5:1～5:1，加入方式为一次性加入；所述的溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺，α,β‑不饱和烯酮与溶剂质量比为1:10～1:20。
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