[发明专利]α-氯代异丁酸的制备方法有效
| 申请号： | 201610841408.0 | 申请日： | 2016-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN106496018B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 唐建业;魏启华 | 申请（专利权）人： | 连云港升南化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C51/44;C07C53/19 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222523 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种α‑氯代异丁酸的制备方法，其步骤为：（1）将异丁酸投加入反应釜内，升温到45～55℃，再滴加入三氯化磷，控制滴加温度45~55℃，滴加完毕后在50±2℃保温3.5~4.5小时后，静置2小时以上，分去无机层，得异丁酰氯；（2）将异丁酸及催化剂异丁酰氯加入到反应釜中，升温到70~85℃，缓慢通入氯气，随反应进行，温度缓慢升高，加大通氯量，最后控制反应在120℃~130℃之间，待反应结束后降温精蒸得到α‑氯代异丁酸粗品；(3)将α‑氯代异丁酸粗品放入精馏釜内，减压下，精馏产品，收集馏分，得到α‑氯代异丁酸精品。与现有技术相比，本发明所述工艺无焦油产生，所得产品收率可达90%。 | ||
| 搜索关键词： | 氯代异 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种α‑氯代异丁酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）酰化：将异丁酸投加入反应釜内，升温到45‑55℃，再滴加入三氯化磷，控制滴加温度45‑55℃，滴加完毕后在50±2℃保温3.5‑4.5小时后，静置2小时以上，分去无机层，得异丁酰氯；（2）氯化：将异丁酸及催化剂异丁酰氯加入到反应釜中，升温到70‑85℃，缓慢通入氯气，随反应进行，温度缓慢升高，加大通氯量，最后控制反应在120℃‑130℃之间，待反应结束后降温精蒸得到α‑氯代异丁酸粗品；（3）精蒸：将α‑氯代异丁酸粗品放入精馏釜内，减压下，精馏产品，收集馏分，得到α‑氯代异丁酸精品；（4）前馏分套用：由精蒸产生的前馏分中含有异丁酸酐，在下一批次反应时回收套用，套用时加入的异丁酰氯与异丁酸酐占总反应液质量分数为 10% ‑15% 。
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