[发明专利]一种分离富集和测定农产品中的抗生素残留的方法

摘要

本发明涉及一种分离富集和测定农产品中的抗生素残留的方法，属于环境分析的技术领域；本发明首先通过预处理得到样品粗提液；然后在浮选池中加入含有抗生素标准液的盐溶液，再加L31定容；通氮气浮选，待浮选结束后，将浮选池静置至两相明显分离，记录上、下相的体积，把上相全部取出用于二次温度分离；待二次分离达到新的两相平衡后，记录上下相的体积；取上相进行分析；本发明将双水相体系与气浮溶剂浮选技术相耦合，既有效提高了温敏聚合物双水相体系的富集倍数，又避免传统气浮溶剂浮选使用苯、二甲苯等有机溶剂对环境造成二次污染，同时又将该技术与液相色谱‑串联质谱法联用，降低了农产品中抗生素的检测限。

主权项

一种分离富集和测定农产品中抗生素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）样品预处理：将超市购买的猪肉样品和牛乳样品进行预处理，得到滤液保存在4℃冰箱内备用；（2）温敏聚合物双水相浮选抗生素：在浮选池中加入已知浓度的含有抗生素标准液的盐溶液，调节体系pH；然后从浮选池顶部慢慢再加一定浓度的温敏聚合物溶液定容至刻度；打开氮气钢瓶，调节氮气流速，充分浮选后，关闭氮气，将浮选池静置至两相明显分离，记录上、下相的体积，上相主要包含温敏聚合物和抗生素，把上相全部取出用于二次温度分离；将浮选后的上相取出加入一支新的离心管，加入一定体积的蒸馏水，在室温下匀速的轻摇混合物，使其混合均匀，然后将离心管置于恒温为水浴锅中，静置使其达到新的两相平衡，记录上下相的体积；下相为温敏聚合物相，上相主要包含水和抗生素，取适量上相溶液进入HPLC‑MS/MS进行分析；（3）在优化浮选体系中，将分离得到的上相溶液直接进入HPLC‑MS/MS仪器进行分析测试，得到实验最终数据。