[发明专利]一种衣康酸中间体3‑羧基‑2‑戊烯‑1,5‑二酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610830911.6 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106431891A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/377 | 分类号： | C07C51/377;C07C57/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种衣康酸中间体3‑羧基‑2‑戊烯‑1,5‑二酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入310ml环己烷，2‑溴‑硝基苯溶液1.3mol,3‑氨基‑1,3,5‑戊三酸溶液1.6—1.9mol,氯化亚铜0.56mol,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度至110‑‑115℃，反应3—5h,降低溶液温度至60‑‑65℃，控制搅拌速度在200—230rpm,继续反应90—120min,析出固体，抽滤，将固体加入到200ml草酸溶液，搅拌30—50min,抽滤，乙酸乙酯洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体3‑羧基‑2‑戊烯‑1,5‑二酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 衣康酸 中间体 羧基 戊烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种衣康酸中间体3‑羧基‑2‑戊烯‑1,5‑二酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入310ml环己烷，2‑溴‑硝基苯溶液(3)1.3mol,3‑氨基‑1,3,5‑戊三酸溶液(2)1.6—1.9mol,氯化亚铜0.56mol,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度至110‑‑115℃，反应3—5h,降低溶液温度至60‑‑65℃，控制搅拌速度在200—230rpm,继续反应90—120min,析出固体，抽滤，将固体加入到200ml草酸溶液，搅拌30—50min,抽滤，乙酸乙酯洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体3‑羧基‑2‑戊烯‑1,5‑二酸(1)；其中，步骤(i)所述的2‑溴‑硝基苯溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的3‑氨基‑1,3,5‑戊三酸溶液质量分数为50—55％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为25—30％。
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