[发明专利]一种多塞平药物中间体邻苯二甲酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610830896.5 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106432048A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种多塞平药物中间体邻苯二甲酰胺的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入邻苯二甲酸酐溶液2.3mol,环己烷300ml,2‑羟基‑苯酰胺溶液2.6—2.9mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，反应3—5h,冷却后析出固体，得中间体，将中间体加入到600ml的2‑硝基‑次氯酸苯酯溶液中，升高溶液温度至70‑‑75℃，反应90—130min,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，己烷洗涤，二甲胺洗涤，减压蒸馏，收集100‑‑106℃的馏分，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体邻苯二甲酰胺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 多塞平 药物 中间体 邻苯二 甲酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种多塞平药物中间体邻苯二甲酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入邻苯二甲酸酐溶液(2)2.3mol,环己烷300ml,2‑羟基‑苯酰胺溶液(3)2.6—2.9mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，反应3—5h,冷却后析出固体，得中间体(4)，将中间体(4)加入到600ml的2‑硝基‑次氯酸苯酯溶液中，升高溶液温度至70‑‑75℃，反应90—130min,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，己烷洗涤，二甲胺洗涤，减压蒸馏，收集100‑‑106℃的馏分，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体邻苯二甲酰胺(1)；其中，步骤(i)所述的2‑羟基‑苯酰胺溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的2‑硝基‑次氯酸苯酯溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的盐溶液为碘化钾、硝酸铵中的任意一种。
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