[发明专利]一种地西泮酮洛酸药物中间体苯甲酸酐的合成方法在审
| 申请号： | 201610830857.5 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106431896A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/56 | 分类号： | C07C51/56;C07C63/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种地西泮酮洛酸药物中间体苯甲酸酐的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、分馏填充柱的反应容器中，加入苯甲酸12.6mol,乙腈300ml,苯甲酰胺溶液13.5—13.8mol,氧化铝0.56mol,升高溶液温度至110‑‑115℃，反应3—5h,降低溶液温度至80‑‑85℃，继续反应90—120min,降低溶液温度至15‑‑20℃，析出固体，盐溶液洗涤，二甲胺洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集130‑‑135℃馏分，在环己烷中重结晶，得晶体苯甲酸酐。 | ||
| 搜索关键词： | 种地 西泮酮洛酸 药物 中间体 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种地西泮酮洛酸药物中间体苯甲酸酐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、分馏填充柱的反应容器中，加入苯甲酸(2)12.6mol,乙腈300ml,苯甲酰胺溶液(3)13.5—13.8mol,氧化铝0.56mol,升高溶液温度至110‑‑115℃，反应3—5h,降低溶液温度至80‑‑85℃，继续反应90—120min,降低溶液温度至15‑‑20℃，析出固体，盐溶液洗涤，二甲胺洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集130‑‑135℃馏分，在环己烷中重结晶，得晶体苯甲酸酐(1)；其中，步骤(i)所述的乙腈质量分数为50—55％，步骤(i)所述的苯甲酰胺溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化铵、硝酸钾中的任意一种，步骤(i)所述的二甲胺质量分数为60—65％。
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