[发明专利]一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法

摘要

本发明涉及了一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法，属于分析化学技术领域。本发明主要包含以下步骤：样品裂解；产物捕集；产物萃取；产物检测。其中裂解的条件为：以氮氧混合气为载气，60～120℃/s速率下升温至600～1200℃，再保持2～10s。氮氧混合气由体积分数9％的氧气和余量氮气组成，载气流速16～17mL/s，该条件能用烟叶原料裂解氛围模拟卷烟抽吸时的氛围，烟叶原料羰基化合物的释放量与其制成的卷烟抽吸时产生的羰基化合物含量具有较好的一致性，不经过卷烟制造就能评价其羰基化合物释放量水平，节约成本，同时为降低卷烟中羰基化合物含量技术研究提供数据支持。

主权项

1.一种评价烟叶原料羰基化合物释放量的方法，其特征在于：包含以下步骤：样品裂解；产物捕集：样品原料通过裂解产生羰基化合物，然后对产物进行捕集；产物萃取；产物检测：用高效液相色谱对萃取液进行分离和定量；样品裂解前还包括实验准备，所述的实验准备主要包括烟叶原料预处理、2,4‑二硝基苯肼重结晶、2,4‑二硝基苯肼溶液配制、2,4‑二硝基苯肼滤片制备、萃取液配制和标准工作液配制；所述的2,4‑二硝基苯肼溶液为过饱和溶液；所述2,4‑二硝基苯肼重结晶为取50g 2,4‑二硝基苯肼加入到800mL乙腈中，加热回流至2,4‑二硝基苯肼完全溶解，自然冷却至室温，静置，抽滤、乙腈洗涤，真空干燥；所述2,4‑二硝基苯肼过饱和溶液配制为称取7.5g重结晶的2,4‑二硝基苯肼固体于棕色平底烧瓶中，分别加入500mL乙腈和1mL70%高氯酸，60℃条件下加热并超声至溶解，冷却至室温即得；所述萃取液配制为配制体积分数为2%的吡啶/乙腈溶液；所述的样品裂解为重复裂解两份样品，裂解条件为：以氮氧混合气为载气，从35℃在90℃/s速率下升温至900℃，再保持6s，氮氧混合气由体积分数9%的氧气和余量氮气组成，载气流速16.7mL/s；所述的产物检测中高效液相色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；检测波长：365 nm；进样量：10 μL；柱温箱温度：30℃；色谱柱：Acclaim^® Explosive E2 250mm×4.6mm 120Å，色谱柱填料粒度5μm；流动相：A为去离子水，B为乙腈，流速：1mL/min，洗脱条件：0~20min，50%A‑50%A，20~25min，50%A‑40%A，25~30min，40%A‑40%A，30~35min，40%A‑20%A，35~40min，20%A‑10%A，40~41min，10%A‑50%A，41~45min，50%A‑50%A。