[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度三氟乙酸乙酯的制备方法，在装有精馏塔的反应釜中按规定的比例预先加入适量的三氟乙酸、乙醇和浓硫酸，或者直接加入一定量的三氟乙酸乙酯，然后升温回流，等到精馏塔内各组分比例达到平衡稳定后，分别从塔釜和精馏塔萃取段的顶端加入预定比例的乙醇以及三氟乙酸，产物经过精馏段提纯后直接在精馏塔顶端收集即可。本发明采用固体超强酸或者浓硫酸作为催化剂，三氟乙酸和乙醇采用连续进料的方式，同时定时定量移走塔釜中的水，实现了连续化生成，提高产能。反应的收率可达99%，产物纯度可达99.9%。

主权项

1.一种三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：2000L的反应釜，配有12米的精馏塔，其分为6米萃取段，6米精馏段，以及16m2的搪瓷冷凝器，采用固体超强酸做催化剂，预先往反应釜里加入500Kg三氟乙酸乙酯，然后升温回流，待精馏塔里各组分稳定后，开始从萃取段顶端以100kg/h的速度加入三氟乙酸，加三氟乙酸的同时，开始往反应釜里以40kg/h的速度加无水乙醇，全回流10分钟后，塔顶温稳定在61℃，开始以125kg/h的速度采出三氟乙酸乙酯，10小时以后停止进料与采出，反应釜降温后，釜里物料静置分层处理，综合计算反应釜里的有机层与得到的纯品三氟乙酸乙酯。