[发明专利]一种L‑脯氨酸药物中间体L‑谷氨酸‑γ‑乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610827135.4 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106431948A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种L‑脯氨酸药物中间体L‑谷氨酸‑γ‑乙酯的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入L‑谷氨酸(2)1.1mol,苯乙醇溶液1200ml,控制搅拌速度120—150rpm,降低溶液温度至3‑‑5℃，缓慢加入磷酸溶液100—120ml,加完后反应90—120min,升高溶液温度至40‑‑45℃,反应80—120min,反应液澄清，加入50ml碳酸氢钾溶液，使溶液pH维持在9—10，析出白色固体，降低溶液温度至30—35℃，控制搅拌速度160—180rpm,反应90—120min,降低溶液温度至7‑‑10℃，过滤，滤饼用对二甲苯溶液洗涤，低压干燥，得L‑谷氨酸‑γ‑乙酯；其中，步骤(i)所述的苯乙醇溶液的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为90—95％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脯氨酸 药物 中间体 谷氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种L‑脯氨酸药物中间体L‑谷氨酸‑γ‑乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入L‑谷氨酸(2)1.1mol,苯乙醇溶液1200ml,控制搅拌速度120—150rpm,降低溶液温度至3‑‑5℃，缓慢加入磷酸溶液100—120ml,加完后反应90—120min,升高溶液温度至40‑‑45℃,反应80—120min,反应液澄清，加入50ml碳酸氢钾溶液，使溶液pH维持在9—10，析出白色固体，降低溶液温度至30—35℃，控制搅拌速度160—180rpm,反应90—120min,降低溶液温度至7‑‑10℃，过滤，滤饼用对二甲苯溶液洗涤，低压干燥，得L‑谷氨酸‑γ‑乙酯；其中，步骤(i)所述的苯乙醇溶液的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为90—95％。
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