[发明专利]一种有机磷化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种5,5',6,6',7,7',8,8'‑八氢‑[1,1'‑联萘]‑2,2'‑双[二苯基膦]的合成方法，属于有机合成领域。该方法以联萘酚为起始原料，经催化加氢，酯化，再在钯催化剂和膦配体共同催化下，与二苯基膦进行C‑P键偶联反应，得到目标产物，收率达到35％。本发明与现有技术比较具有步骤少，避免使用高毒反应原料，分离纯化容易，适合工业化生产。制备得到的目标产物有手性催化，及不对称环加成领域具有独特的催化活性，在医药及天然产物合成领域具有广阔的应用前景。

主权项

1.5,5',6,6',7,7',8,8'‑八氢‑[1,1'‑联萘]‑2,2'‑双[二苯基膦]的合成方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)在乙醇中加入联萘酚，加入催化剂Pd/C，在60atm高压氢气气氛下反应一段时间，反应完毕后冷却至室温，滤去不溶物，滤液浓缩至干得到备用物一，反应式如下；(2)将上述备用物一溶解在二氯甲烷中，加入吡啶和三氟乙酸酐，室温搅拌8‑24小时，滤去不溶物，浓缩滤液，进行结晶过滤，烘干制得备用物二，反应式如下；(3)将上述备用物二在惰性气氛下，加入钯金属催化剂、膦配体、二苯基膦、碱性物种、大极性溶剂，反应温度在110～130℃之间，反应48～96小时，将反应液冷却至室温，倒入甲醇中，析出固体，过滤，滤饼用少量甲醇淋洗，烘干得到目标产物，反应式如下：钯金属催化剂选自Pd(OAc)2，PdCl2，Pd2(dba)3，Pd(PPh)4或PdCl2(PPh3)2中的一种或多种的组合；所述碱性物种选自DIPEA、DBU、DMAP或N,N‑二环己基甲胺中的一种或多种的组合；所述大极性溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或1,4‑二氧六环中的一种或多种的组合。