[发明专利]一种羧苄西林药物中间体苯基丙二酸单苯酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610826414.9 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106431907A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 厦门莱恩斯特信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/612 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种羧苄西林药物中间体苯基丙二酸单苯酯的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入苯基丙二酸0.17—0.19mol,甲苯溶液100ml,缓慢加入N‑(3‑羟基苯基)乙酰胺0.18mol,控制溶液温度在80‑‑85℃，反应时间控制在4‑5h,减压蒸馏，蒸出甲苯，剩余物加入乙二胺溶液100ml,苯酚0.16‑0.17mol,加热回流3—3.5h,降低溶液温度至40‑‑45℃，用50ml盐溶液洗涤，再用氢氧化钾溶液提取，控制溶液pH在8‑9，合并提取液，用200ml甲苯溶液洗涤，水层用碳酸氢钾溶液洗涤，生成的油状物用甲胺溶液充分提取，甲胺层水洗，脱水剂脱水，蒸去溶剂，生成的固体用异丙醇重结晶，得到无色针状结晶苯基丙二酸单苯酯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 西林 药物 中间体 苯基 丙二酸单苯酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种羧苄西林药物中间体苯基丙二酸单苯酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入苯基丙二酸0.17—0.19mol,甲苯溶液100ml,缓慢加入N‑(3‑羟基苯基)乙酰胺0.18mol,控制溶液温度在80‑‑85℃，反应时间控制在4‑5h,减压蒸馏，蒸出甲苯，剩余物加入乙二胺溶液100ml,苯酚0.16‑0.17mol,加热回流3—3.5h,降低溶液温度至40‑‑45℃，用50ml盐溶液洗涤，再用氢氧化钾溶液提取，控制溶液pH在8‑9，合并提取液，用200ml甲苯溶液洗涤，水层用碳酸氢钾溶液洗涤，生成的油状物用甲胺溶液充分提取，甲胺层水洗，脱水剂脱水，蒸去溶剂，生成的固体用异丙醇重结晶，得到无色针状结晶苯基丙二酸单苯酯(1)；其中，步骤(i)所述的甲苯溶液的质量分数为80—85％，步骤(i)所述的减压蒸馏，压力控制为1.8—1.9kPa。
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