[发明专利]二氢呋喃氢甲酰化制备醛的方法有效

专利信息
申请号: 201610819639.1 申请日: 2016-09-13
公开(公告)号: CN106432142B 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 李媛;赖春波;高山林;陈毅立;王苏;廖本仁;黄晓云 申请(专利权)人: 上海华谊(集团)公司
主分类号: C07D307/12 分类号: C07D307/12
代理公司: 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 代理人: 王法男
地址: 200040 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种二氢呋喃氢甲酰化制备醛的方法,主要解决现有技术中反应体系反应时间长,催化剂回收困难、产品收率较低的问题。本发明通过采用一种二氢呋喃氢甲酰化制备醛的方法,将二氢呋喃、高于160℃的高沸点有机溶剂、铑催化剂前体、单膦配体、含氧化合物添加剂、一氧化碳和氢气加入到氢甲酰化反应器中,在温度40~100℃、压力1.0~4.0MPa下反应,生成包括醛的产物,形成的催化体系可以实现循环套用,也可通过连续化工艺进行生产的技术方案较好地解决了上述问题,可用于二氢呋喃氢甲酰化制备醛中。
搜索关键词: 呋喃 氢甲酰化 制备 方法
【主权项】:
1.一种二氢呋喃氢甲酰化制备醛的方法,二氢呋喃、沸点高于160℃的高沸点有机溶剂、铑催化剂前体、单膦配体、含氧化合物添加剂、一氧化碳和氢气进入氢甲酰化反应器,在温度为40~100℃、压力为1.0~4.0MPa下生成包括醛的产物;其中,所述含氧化合物添加剂为环氧烷烃,含氧化合物添加剂添加量为500~5000ppm;所述单膦配体为三苯基膦配体;含铑催化剂前体为铑金属、乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ)、乙酰丙酮三苯基膦羰基铑、Rh(OAc)3、Rh4(CO)12,Rh6(CO)18中的至少一种;环氧烷烃为环氧乙烷、环氧丙烷、1,2‑环氧丁烷、2,3‑环氧丁烷、四氢呋喃;所述高沸点有机溶剂为联苯、4‑甲基联苯、对二异丙基苯、间二异丙基苯、二乙二醇单丁醚中的至少一种;单膦配体与铑的摩尔比为1~100:1;铑的浓度范围为10~1000ppm;一氧化碳、氢气的体积比为1:2~2:1;二氢呋喃与高沸点有机溶剂的摩尔比为2~8:1;氢甲酰化反应器内形成的催化体系能够循环利用,能够实现连续化工艺生产;氢甲酰化反应器的液相出料进入催化剂回收单元,催化剂回收单元分离出的轻组分进入产品精馏单元,分离出的含催化剂和配体的重组分返回反应器循环利用;所述轻组分经过产品精馏单元分离后,得到产品物流和未反应原料物流,未反应的原料物流返回反应器继续参与反应。
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