[发明专利]一种单宁酸改性漆酚缩水甘油醚水性涂料的制备方法

摘要

一种单宁酸改性漆酚缩水甘油醚水性涂料的制备方法，将漆酚、环氧氯丙烷和催化剂置于三口烧瓶中，搅拌加热控温反应，然后降温，再加入漆酚数倍摩尔数的氧化钙和氢氧化钠并持续反应，而后将反应物过滤后除去沉淀物，将得到的澄清液旋蒸除去环氧氯丙烷制得漆酚缩水甘油醚；将单宁酸粉末置于烧杯中，加数倍单宁酸质量的去离子水，搅拌溶解得透明溶液，再加入数倍单宁酸质量的漆酚缩水甘油醚和少量乳化剂及引发剂，搅拌混合均匀；取少量单宁酸改性漆酚缩水甘油醚水性涂料置于马口铁片上，用涂布器涂布均匀，置于固化箱中固化成膜。本发明采用单宁酸水溶液和漆酚缩水甘油醚混合制备水性涂料，工艺简单，绿色环保，涂料中无有毒有害物质，且固化膜性能优异，有广阔的前景。

主权项

一种单宁酸改性漆酚缩水甘油醚水性涂料的制备方法，其特征在于以下步骤组成：第一步：漆酚的提纯取一定量的生漆，用纱布过滤除去生漆中的机械杂质，再加入一定量的无水乙醇，搅拌、静置、过滤、洗涤，反复3次，合并滤液，在60℃真空浓缩，浓缩物为粗漆酚提取物，再用石油醚反复萃取粗漆酚提取物3次，静置、分离，合并萃取液，60℃真空浓缩，回收溶剂，得到纯度在95％以上的漆酚；第二步：漆酚缩水甘油醚的制备以环氧氯丙烷为溶剂，在漆酚和NaOH摩尔比为1∶2的条件下，将漆酚、漆酚质量1.5％的催化剂和漆酚质量400％的环氧氯丙烷搅拌反应，反应温度80℃，反应时间3h；降温至60℃，加入摩尔数为漆酚2倍的固体氢氧化钠和氧化钙，继续搅拌反应3小时，反应温度60℃，反应停止后冷却至室温；用0.5μm滤纸室温过滤反应液，在低真空度(0.1MPa)和80℃蒸馏反应液，直到反应液没有游离环氧氯丙烷；将蒸馏的浓缩物溶于氯仿‑甲醇溶液中，通过硅胶精制，回收溶剂，制备漆酚缩水甘油醚；按GB/T 1677‑2008《增塑剂环氧值的测定》中盐酸‑丙酮法，测试精制漆酚缩水甘油醚环氧值在0.3mol/100g；第三步：单宁酸改性漆酚缩水甘油醚水性涂料的制备将单宁酸粉末置于烧杯中，加1～5倍单宁酸质量的去离子水和1～10倍单宁酸质量的漆酚缩水甘油醚，再加入混合物质量2～10％的乳化剂和1～3％的引发剂，用机械强力搅拌至粒径大小均匀，粘度适中。