[发明专利]一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610814196.7 | 申请日： | 2016-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN106431951A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C235/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入三氯代乙酸160—190ml,苯胺0.6mol,控制搅拌速度160—190rpm,滴加乙酰乙酸0.6—0.65mol溶于200ml三氯代乙酸配成的溶液，滴加时间控制在60—80min，加完后回流2—3h,减压蒸馏，蒸出三氯代乙酸，加入环己烷溶液，升高溶液温度至65‑‑70℃,30min后降低溶液温度至2‑‑5℃，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，脱水剂脱水，用丙酮溶液重结晶，得乙酰基乙酰苯胺；其中，步骤所述的减压蒸馏，所处压力为1.7—1.9kPa。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡唑 药物 中间体 乙酰 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入三氯代乙酸160—190ml,苯胺0.6mol,控制搅拌速度160—190rpm,滴加乙酰乙酸0.6—0.65mol溶于200ml三氯代乙酸配成的溶液，滴加时间控制在60—80min，加完后回流2—3h,减压蒸馏，蒸出三氯代乙酸，加入环己烷溶液，升高溶液温度至65‑‑70℃,30min后降低溶液温度至2‑‑5℃，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，脱水剂脱水，用丙酮溶液重结晶，得乙酰基乙酰苯胺；其中，步骤(i)所述的减压蒸馏，所处压力为1.7—1.9kPa。
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