[发明专利]一种呋喃双胺药物中间体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610813834.3 | 申请日： | 2016-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN106432046A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种呋喃双胺药物中间体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入邻苯二甲酸酐0.43mol,l氯化亚铜0.05mol,吡啶300ml,乙醇羟胺0.44—0.46mol,缓慢升高溶液温度，在205‑‑215℃回流反应3—4h,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，将固体加入到500ml二甲苯溶液中，降低溶液温度至3‑‑5℃，析出固体，依次用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得白色固体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺；其中，步骤所述的吡啶的质量分数为85—90％，步骤所述的二甲苯溶液质量分数为55—60％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 呋喃 药物 中间体 乙基 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种呋喃双胺药物中间体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入邻苯二甲酸酐(2)0.43mol,l氯化亚铜0.05mol,吡啶300ml,乙醇羟胺(3)0.44—0.46mol,缓慢升高溶液温度，在205‑‑215℃回流反应3—4h,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，将固体加入到500ml二甲苯溶液中，降低溶液温度至3‑‑5℃，析出固体，依次用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得白色固体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺(1)；其中，步骤(i)所述的吡啶的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的二甲苯溶液质量分数为55—60％。
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