[发明专利]一种涂覆氧化铝的晶须碳纳米管/镁基复合材料半固态坯料的制备方法

摘要

一种涂覆氧化铝的晶须碳纳米管/镁基复合材料半固态坯料的制备方法，先制备涂覆氧化镁的晶须碳纳米管，然后将镁合金粉以及涂覆氧化镁的晶须碳纳米管材料导入球磨坩埚中，氩气保护下球磨；后将混合粉末放入坩埚中，用马沸炉加热至固相线以下10～20℃,并保温1～2h。后转入超声磁力搅拌炉中继续加热并控制其固相率于一定范围，超声以及磁力设备协同作用下低速搅拌分散，通入氩气保护并对搅拌时间进行控制；将所得浆料倒入对应模具冷却，得到半固态坯料。本发明具有简单、安全、低成本易于操作和可控等优点。

主权项

一种涂覆氧化铝的晶须碳纳米管/镁基复合材料半固态坯料的制备方法，其特征中包括以下步骤：（1）将晶须碳纳米管在纯硝酸溶液超声预分散6~8h，温度为60~80℃，冷却至室温后，用去离子水清洗，离心至中性，而后在真空干燥箱烘干，备用；（2）将硝酸铝和经步骤（1）预处理的晶须碳纳米管加入到甲醇溶液中，超声40～60min，得到晶须碳纳米管悬浊液，其中晶须碳纳米管与硝酸铝摩尔比1:0.4～1:1；（3）把经步骤（2）的晶须碳纳米管悬浊液导入水热反应釜中，其中晶须碳纳米管悬浊液体积占反应釜容积25%～40%；再放入反应炉中加热，以1～5℃/min升温至100～120℃，保温1～2h，再以1～3℃/min升温至150℃后，保温8～12h；以5~10℃/min冷却至室温后过滤低温烘干；（4）把经步骤（3）所得混合材料放入刚玉坩埚中，480℃~700℃高温焙烧3小时，全程导入氩气保护，得到涂覆氧化铝的晶须碳纳米管材料；（5）把步骤（4）得到的涂覆氧化铝的晶须碳纳米管材料与镁合金粉混合，放入球磨坩埚进行球磨，时间控制在30~60min，该过程通入氩气进行保护，氧化铝包覆晶须碳纳米管材料占镁合金粉的质量百分比为2%~8%；（6）把步骤（5）所得混合粉末放入坩埚中，用马沸炉以5~10℃/min加热速率加热至固相线以下10~20℃后，保温1~2h，该过程通入氩气保护；（7）将步骤（6）得到的混料放入超声磁力搅拌炉中，以1~3℃/min继续加热，控制其固相率于30~50%范围，间接超声，功率控制于1.5~2.5kW ，频率20KHz，低速搅拌并通入氩气保护，超声磁力搅拌时间控制在60s~300s；（8）把步骤（7）所得半固态浆料倒入模具冷却，得到涂覆氧化铝的晶须碳纳米管/镁基复合材料半固态坯料。