[发明专利]一种含四苯基的硅橡胶耐热助剂制备方法

摘要

一种含四苯基的硅橡胶耐热助剂制备方法，涉及一种橡胶助剂制备方法，硅橡胶耐热助剂使用四苯基三乙烯基四甲基环四硅氧烷作为耐热助剂，使用四苯基三乙烯基四甲基环四硅氧烷作为耐热助剂，分别进行四苯基环戊二烯酮的合成及（四苯基）三乙烯基四甲基环四硅氧烷的合成；其制备方法是：通过双烯加成反应，使两种氢双烯体脱去CO、H2，得到四苯基结构，达到改性的目的。合成后的硅橡胶耐热助剂加入其中，能提高硅橡胶的使用温度，耐热助剂与基体的相容性很好，耐热效果好，且不会影响基体材料的其他性能。

主权项

一种含四苯基的硅橡胶耐热助剂制备方法，其特征在于，所述四苯基三乙烯基四甲基环四硅氧烷是按以下方法制备的：（1）四苯基环戊二烯酮的合成 向装有搅拌、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的500毫升三口圆底烧瓶中加入21．0克二苄基甲酮(Dibcnzyl keton，0．1 mol)、21．0克二苯基乙二酮(Benzil，0.1 mol)和200毫升无水乙醇，加热使乙醇微沸，待反应物完全溶解后；‚向三口烧瓶中缓慢滴加15毫升KOH的乙醇溶液(将3．0克KOH溶于15毫升无水乙醇中)，并通N2保护；溶液逐渐由黄色转为黑色，再继续加热回流15分钟后终止反应；冷却至00C，抽滤；ƒ然后每次用15毫升95％乙醇洗沉淀三次；凉干沉淀，得到黑色粉末状固体34.5克，产率90％；产物熔点：2200C；反应方程式如下：（2）（四苯基）三乙烯基四甲基环四硅氧烷的合成于反应瓶中加入6．0克四苯基环戊二烯酮(O．0156 mol)、8．1克四甲基四乙烯基环四硅氧烷(0．0235mol)和45mlα‑氯萘，并往反应瓶中通N2保护，检查反应装置的气密性，将其置于2100C油浴锅中反应24h；待反应溶液由黑色变成黄色时，用甲醇洗涤溶液，减压蒸除α‑氯萘及过量的未反应物四甲基四乙烯基环四硅氧烷后，得黄色固体13.4克，产率95％；利用柱层析法可得其纯物质，测其熔点为49℃；反应方程式如下：。