[发明专利]一种菊三七超微粉中千里光宁生物碱含量的测定方法

摘要

本发明提供了一种菊三七超微粉中千里光宁生物碱含量的测定方法，该方法为高效液相色谱法，利用C18色谱柱实施分离，并利用蒸发光散射检测器实施检测；其色谱条件为：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：体积百分比为15‑25:75‑85的乙腈和0.2％磷酸溶液的混合；流动相流速：0.8‑1.2ml/min；检测器：蒸发光散射检测器；进样体积：10μl；漂移管温度：90℃，气体流速：30psi。本发明所述的菊三七超微粉中千里光宁生物碱含量的测定方法确定一种更为简单易操作的稳定的菊三七超微粉中千里光宁生物碱含量测定方法，为千里光宁生物碱超微粉的质量控制提供可靠的有效成分含量测定方法。

主权项

一种菊三七超微粉中千里光宁生物碱含量的测定方法，其特征在于：该方法为高效液相色谱法，利用C18色谱柱实施分离，并利用蒸发光散射检测器实施检测；其色谱条件为：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：体积百分比为15‑25:75‑85的乙腈和0.2％磷酸溶液的混合物；流动相流速：0.8‑1.2ml/min；检测器：蒸发光散射检测器；进样体积：10μl；漂移管温度：90℃，气体流速：30psi；包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：取千里光宁生物碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；(2)供试品溶液的制备：取菊三七超微粉末约1g，精密称定置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流4小时，放冷再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；(3)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。