[发明专利]一种多孔聚酰亚胺包覆石墨材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔聚酰亚胺包覆石墨材料的制备方法，其通过热亚胺化反应将多孔聚酰亚胺均匀包覆在石墨表面，有效阻止了石墨表面与液态电解液的直接接触，在保证倍率性能优异的基础上，抑制石墨高温循环和存储时的副反应的发生，提升高温循环和存储性能，同时提高石墨作负极的锂二次电池的安全性，最终石墨在高温（55℃）下的50次循环可高达98%，该多孔聚酰亚胺包覆石墨材料的制备方法简单，可操作性强，适合大批量制备。

主权项

1.一种多孔聚酰亚胺包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）将1份二胺化合物和10‑18份的溶剂依次加入带气氛保护的搅拌釜中，在惰性气体保护下搅拌1‑4h，搅拌频率30‑50HZ，使其完全溶解；然后按计量分批加入1‑2份二酐化合物，继续惰性气氛保护下搅拌反应4‑6 h，得到黄色粘稠状的聚酰胺酸溶液；（2）将步骤（1）得到的聚酰胺酸溶液用溶剂稀释至质量浓度为1‑6%的溶液，然后加入100%的石墨粉末和0.1‑0.5%发泡剂，均匀搅拌 1h；然后将混合液离心，并将得到的粉末在鼓风干燥箱中25℃烘0.5‑2.0h，然后移至真空干燥箱中25℃干燥10‑16h，得到聚酰胺酸包覆的石墨；（3）将步骤（2）得到的聚酰胺酸包覆的石墨放置于气氛炉中，在惰性气体保护下，按90℃/2h，180℃/1 h，220℃/1 h，280℃/1 h，320℃/1h的亚胺化程序亚胺化，得到聚酰亚胺包覆的石墨；步骤（1）中所述二酐化合物为自由联苯四羧酸二酐 (BPDA)、焦蜜石酸二酐 (PMDA)、均苯四甲酸酐（PMDA）的一种或者多种；步骤（2）所述石墨粉末中石墨纯度＞99.99%的，粒度D50=16‑20um。