[发明专利]一种Ni-Co合金粒子包覆氧化石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及隐身材料领域，尤其涉及一种Ni‑Co合金粒子包覆氧化石墨烯复合材料的制备方法。本发明所述制备方法包括以下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯；步骤二，羰基镍、羰基钴混合液热分解，制备NiCo合金粒子；步骤三，热分解混合液过程中逐滴加入氧化石墨烯；步骤四，石墨烯包覆NiCo合金粉末的制备。本发明所述制备的氧化石墨烯/Ni‑Co合金粒子复合材料具备磁导率高、温度稳定性好、抗氧化、耐酸碱性能优良等特点,所述复合材料的有效吸收宽带为9.5‑14.6GHz，在厚度为1.5mm时，在12GHz有着最大吸收值为‑16.5dB，复合后显著提高了阻抗匹配，有良好的吸收效果。

主权项

1.一种Ni‑Co合金粒子包覆氧化石墨烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：步骤一石墨粉放在烧杯中，加入浓硝酸、浓硫酸，再加入高锰酸钾，超声分散10min，用去离子水洗三次，加入浓氨水并超声分散10min，离心洗涤2次后，再加入过氧化氢溶液并超声分散10min，离心洗涤2次，加入浓盐酸并超声分散10min，洗涤两次，再加入无水乙醇并超声分散10min，抽滤洗涤三次，90‑110℃干燥即得氧化石墨；将氧化石墨在水中超声处理1h剥落成氧化石墨烯片，得到稳定分散液，滴加含量为80％的水合肼溶液，搅拌，同时加热到100℃，在此条件下反应10h后过滤清洗，最后在60℃下真空干燥12h得到氧化石墨烯，密封保存备用；步骤二，将羰基镍和羰基钴混合，加入到载液和表面活性剂的混合液，再加入1mLγ‑氨丙基三乙氧基硅烷作为混合粒子的表面处理剂，超声分散0.5h，反复抽真空和充氮操作多次，排出体系中的氧气，得到混合均匀的羰基镍和羰基钴混合溶液；步骤三，把步骤二得到的羰基镍和羰基钴混合溶液，逐滴加入步骤一得到的氧化石墨烯溶液，控制氧化石墨烯的流量为每秒钟3‑5滴，边滴边搅拌，反复抽真空和充氮操作多次，排出体系中的氧气，之后加热；当温度升至60℃时，即能观察到有气体缓慢冒出，温度继续升高，当温度升至103℃时，温度不再继续上升，能观察到尾气排出装置中气泡激烈连续地冒出，同时空气冷凝管口有黄色的混合液，液体回流，在冷凝管中能观察到气液界面的回流环，此时微调加热套的电压，控制回流环在第一根冷凝管的2/3高度处，在此温度下反应3‑4小时之后，体系温度自动上升，在低于140℃不再有气泡冒出，调节电炉电压使体系温度升至140‑150℃，能观察到再次有大量气泡连续地冒出，当尾气排除口不再有气泡冒出时，分解反应即已完成；步骤四，混合液热分解结束后，待反应器冷却，把烧瓶中的产物转移到离心筒进行离心沉淀，然后过滤出多余的混合液溶剂，真空干燥即得所述复合材料。