[发明专利]一种测定烟花爆竹用邻苯二甲酸氢钾中钾含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定烟花爆竹用邻苯二甲酸氢钾中钾含量的方法，包括以下步骤：1)绘制校准曲线：配制多份氯化钾工作液，将氯化钾工作液中K的质量浓度换算成K的质量百分比浓度，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以各氯化钾工作液中K的质量百分比浓度为横坐标，以与上述K的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；2）测定烟花爆竹用邻苯二甲酸氢钾中的钾含量：配制试样液，按步骤1.2)的检测条件，记录仪器上显示K元素的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的K质量百分比浓度值，再根据公式计算试样中钾的质量百分比浓度。本发明的测定方法利操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。

主权项

一种测定烟花爆竹用邻苯二甲酸氢钾中钾含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份氯化钾工作液，其中K的质量浓度为0.16g/L～0.99g/L，Cl的质量浓度为0.18g/L～1.10g/L；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以1.5g为校准曲线参考的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤1.1)配制的多份氯化钾工作液中K的质量浓度换算成K的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样K的荧光强度，以各氯化钾工作液中K的质量百分比浓度为横坐标，以与上述K的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将氯化钾工作液中K的质量浓度换算成K的质量百分比浓度：K%=C×0.51.5×100%]]>其中，K％表示氯化钾工作液中K的质量百分比浓度，单位为％；c表示氯化钾工作液中K的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；1.5表示校准曲线参考的样本量，单位为g；2)快速测定烟花爆竹用邻苯二甲酸氢钾中的钾含量：2.1)配制试样液：以烟花爆竹用邻苯二甲酸氢钾为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，称取时精确到0.1mg，置于烧杯内，加入100mL～150mL水，将烧杯置于电炉上加热10min～15min，趁热用滤纸过滤，滤液过滤至容量瓶，加入一定量硝酸，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至一定体积；2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的K质量百分比浓度值；2.3)计算试样中钾的含量：按以下公式计算试样中单质钾的质量百分比浓度：ω=ω0×1.5m×V500]]>其中，ω表示试样中单质钾的质量百分比浓度，单位为％；ω0表示根据校准曲线读出的K质量百分比浓度值，单位为％；1.5表示校准曲线参考的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中K的浓度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。