[发明专利]一种测定黑火药中钾含量的方法

摘要

一种测定黑火药中钾含量的方法，包括以下步骤配制多份浓度不等的氯化钾工作液，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，假定一定样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法，将配制的多份氯化钾工作液中K的质量浓度换算成K的质量百分比浓度，并记录每次进样的K的荧光强度，做出校准曲线；将待测的黑火药配制试样液，记录仪器上显示的K的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的K质量百分比浓度值，并计算试样中K的含量，本发明所述方法通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件，能消除或基本消除试样中各元素间的基体效应。本方法操作简单，检测周期短，准确度好，精密度高。

主权项

一种测定黑火药中钾含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、绘制校准曲线S11、配制多份浓度不等的氯化钾工作液，配制过程中用水对高纯氯化钾进行溶解后加入适量的硝酸，然后定容至一定体积；S12、以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以1.5g为校准曲线假定的样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法；将步骤S11配制的氯化钾工作液中K的质量浓度换算成K的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的K的荧光强度，以各氯化钾工作液中K的质量百分比浓度为横坐标，以与上述K的质量百分比浓度对应的荧光强度或计算后的K的质量百分比浓度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将铁工作液中K的质量浓度换算成K的质量百分比浓度：K%=c×0.51.5×100%]]>其中，K％表示氯化钾工作液中K的质量百分比浓度，单位为％；c表示铁工作液中K的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；1.5表示校准曲线假定的样本量，单位为g；S2、测定黑火药中的钾含量：S21、配制试样液：以黑火药为试样，称取m克，与一定量的水定容配制成体积为V的试样液，并保证定容后的溶液中K元素的浓度在校准曲线范围；S22、按步骤S12的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录能量色散型X射线荧光光谱仪上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的K质量百分比浓度值；S23、计算试样中K的含量：按以下公式计算试样中单质K的质量百分比浓度：ω=ω0×1.5m×V500]]>其中，ω表示试样中单质钾的质量百分比浓度，单位为％；ω0表示根据校准曲线读出的K质量百分比浓度值，单位为％；1.5表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，保证定容后的溶液中K元素的浓度在校准曲线范围即可，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。