[发明专利]一种碱法结合超声从草纤维中提取纤维素纳米晶体的方法

摘要

本发明提供一种碱法结合超声从草纤维中提取纤维素纳米晶体的方法，包括：粉碎、脱除果胶、脱除半纤维素和木质素、碱蒸煮、酸蒸煮、超声处理、冷冻干燥。本发明在保证所制备的纤维素纳米晶体保持Ⅰ型晶型的前提下，首次创造性的使用草纤维为原料，依次经过脱除蜡质、半纤维素、木质素后，再经过碱蒸煮、酸处理，并结合高强度超声制备纤维素纳米晶体。本方法既可以避免传统使用高浓度强酸水解制备纤维素纳米晶体带来的环境污染，还是用农副产品或野生草本植物为原材料，变废为宝，环保经济。最终制得的纤维素纳米晶体结晶度≥68%，a纤维含量≥80%，直径约为3～20nm，长度为200～400nm。

主权项

1.一种碱法结合超声从草纤维中提取纤维素纳米晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)粉碎：将干燥后的草纤维粉碎成颗粒，得到草纤维颗粒；所述草纤维包括玉米壳、葎草、小麦秸秆或水稻秆，所述草纤维颗粒为25～60目颗粒；2)脱除果胶：按照比例，草纤维颗粒的质量：酒精的体积＝1:20～30,称量步骤1)所得的草纤维颗粒和酒精，用酒精抽提草纤维颗粒8～14h，得到脱除果胶的草纤维颗粒；3)脱除半纤维素、木质素：按照比例，脱除果胶的草纤维颗粒质量：氢氧化钠水溶液质量＝1:20～30，将步骤2)所得的脱除果胶的草纤维颗粒分散在氢氧化钠水溶液中，保持85℃搅拌2h，得到脱除半纤维素的草纤维生物浆；然后按照比例，脱除半纤维素的草纤维生物浆质量：酸化亚氯酸钠质量＝1:20～30，将脱除半纤维素的草纤维生物浆用酸化亚氯酸钠处理3次，得到草纤维漂白浆；4)碱蒸煮：按照比例，草纤维漂白浆质量：氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的质量＝1:20～40，将步骤3)所得的草纤维漂白浆分散到氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，加热并搅拌，得到碱蒸煮草纤维漂白浆；5)酸蒸煮：按照比例，碱蒸煮草纤维漂白浆质量：盐酸或磷酸水溶液的质量＝1：20～40，将步骤4)所得的碱蒸煮草纤维漂白浆分散到盐酸或磷酸水溶液中，加热并搅拌，得到酸蒸煮草纤维漂白浆；6)超声处理：将步骤5)所得的酸蒸煮草纤维漂白浆，加入到水中，配置成纤维素水溶液，用超声波处理，即可得到纤维素纳米晶体悬浮液；7)冷冻干燥：将步骤6)所得的纤维素纳米晶体悬浮液置于‑25～‑15℃下冷藏2～4h,再置入冷冻干燥机中，冷阱温度‑55～‑60℃，真空度1～20Pa，处理24～72h，即可得到干态的纤维素纳米晶体。