[发明专利]采用亚硝酸酯活化催化剂及净化处理CO的工艺方法

摘要

本发明公开了一种采用亚硝酸酯气体活化催化剂及净化处理CO的工艺方法，本方法在一氧化碳原料气脱氢净化装置中进行，所述的催化剂是PdCl₂‑CuCl₂/Al₂O₃催化剂。本方法先以惰性气体对固定床反应器进行吹扫，再用亚硝酸酯气体对催化剂进行活化及氧化脱氢制备高纯CO。采用本方法预处理及还原的催化剂性能优越，能把CO原料气中少量的H₂脱除到100ppm以下。与现有技术相比，本发明以亚硝酸酯气体作为还原气体代替传统的H₂–N₂混合气体或纯氢气对催化剂进行活化，活化温度低，置换气体用量少，活化效果好，尤其适合于工业装置。脱氢后的CO主要用于羰基合成。

主权项

1.一种采用亚硝酸酯活化催化剂及净化处理CO的工艺方法，本方法在一氧化碳原料气脱氢净化装置中进行，具体步骤如下：A.将催化剂装填到固定床反应器中，用不活泼气体对装置进行吹扫，开启循环压缩机和放空装置，放空量控制在1–20％，直至循环气中的氧气含量低于0.5％；B.在不活泼气体气氛下，将固定床反应器的温度逐渐升至30–80℃；C.以亚硝酸酯气体置换不活泼气体，放空量控制在1–20％，直至循环气中的亚硝酸酯含量为10‑98％，在空速为500–3000h^‑1，压力为0.1–0.5MPa条件下，恒温2–12h，对催化剂进行活化；D.降温到室温后通入不活泼气体对活化气体进行置换，直至循环气中的亚硝酸酯含量低于1％；E.开启气液分离器，冷凝液温度控制在‑10–20℃，先通入CO原料气体，再通入计量的氧气进行氧化脱氢反应，反应空速控制在500–10000h^‑1，压力为0.1–1.0MPa，反应温度为120–160℃，反应即时进行，经采样检测，CO原料气体中的氢气含量可以脱除到100ppm以下，完成开车操作；步骤A、B、C、D所述的不活泼气体为N₂、Ar、He中的任一种或两种；步骤C、D所述的亚硝酸酯为亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯的任一种或两种；步骤E所述的一氧化碳原料气中CO体积含量为95–99.5％，H₂体积含量为0.5–5％；所加入氧气的量按照CO原料气中H₂含量确定，即按照V_H2：V_O2＝1:0.5–3的比例加入；所述的气液分离器中的冷凝介质为水、冰盐溶液或乙二醇；上述过程所用的加热介质均为饱和水蒸气。