[发明专利]一种制备3-甲硫基丙胺的方法有效
| 申请号： | 201610764313.3 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107778205B | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 刘玉平;李燕敏;于洋;孙宝国 | 申请（专利权）人： | 北京工商大学 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/25 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 张拥 |
| 地址： | 100048*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种3‑甲硫基丙胺的制备方法，其特征是在微波和超声波的作用下，以国内易得的食用香料3‑甲硫基丙醇为起始原料，反应时间短，总产率较高。在微波和超声波的作用下，首先3‑甲硫基丙醇与氯化亚砜在回流的条件下反应20‑60min制得3‑甲硫基‑1‑氯丙烷，产率大于95％；然后在80‑90℃下3‑甲硫基‑1‑氯丙烷与邻苯二甲酰亚胺钾反应0.5‑2.5h制得N‑3‑甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺，产率大于94％；最后N‑3‑甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与水合肼在无水乙醇中回流反应20‑60min制得3‑甲硫基丙胺，产率大于85％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲硫基丙胺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备3‑甲硫基丙胺的方法，其特征是在微波和超声波的作用下，首先以氯仿为溶剂，3‑甲硫基丙醇与氯化亚砜反应制得3‑甲硫基‑1‑氯丙烷；然后以N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，3‑甲硫基‑1‑氯丙烷与邻苯二甲酰亚胺钾反应制得N‑3‑甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺；最后以乙醇为溶剂，N‑3‑甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与水合肼反应制得3‑甲硫基丙胺，反应方程式为：![]()
其中，在微波和超声波的作用下，在制备3‑甲硫基‑1‑氯丙烷时采用的温度是在回流条件下加热反应，反应时间20～60分钟；在微波和超声波的作用下，在制备N‑3‑甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺时采用的温度是在80～90℃，反应时间0.5～2.5小时；在微波和超声波的作用下，在制备3‑甲硫基丙胺时采用的温度是在回流条件下加热反应，反应时间20～60分钟；微波的功率设定为100～800瓦，超声波的功率为100～1000瓦。
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